氣相色譜儀的操作步驟
集聯(lián)在線氣相色譜儀是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體(即載氣,亦稱流動(dòng)相)帶入色譜柱內(nèi),柱內(nèi)含有液體或固體固定相,樣品中各組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。隨著載氣的流動(dòng),樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸,在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。組分流出色譜柱后進(jìn)入檢測(cè)器被測(cè)定,常用的檢測(cè)器有氫火焰檢測(cè)器(FID)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)及熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)等。
氣相色譜儀操作步驟:
- 打開氣相色譜儀的穩(wěn)壓電源;打開氮?dú)忾y開關(guān),打開凈化器上的載氣,需要先檢查是否有漏氣的現(xiàn)象,要保證機(jī)器的氣密性良好;調(diào)節(jié)總流量為所需要的適當(dāng)值,這個(gè)值是根據(jù)流量表所測(cè)得的;然后調(diào)節(jié)分流閥流量,柱流量為總流量減分流量;
- 然后打開空氣、氫氣的開關(guān)閥,調(diào)節(jié)兩者的流量為適當(dāng)值;根據(jù)實(shí)驗(yàn)的實(shí)際需要設(shè)置溫度;打開計(jì)算機(jī)以及工作站;FID檢測(cè)器溫度達(dá)到150攝氏度以上,點(diǎn)燃FID檢測(cè)器火焰;設(shè)置靈敏度和輸出信號(hào);待參數(shù)達(dá)到設(shè)置即可進(jìn)樣分析。實(shí)驗(yàn)完畢之后,需要注意先關(guān)閉氫氣和空氣,然后用氮?dú)鈱⑸V柱吹凈后再進(jìn)行關(guān)機(jī)。
操作中的注意事項(xiàng):氫氣發(fā)生器的液位不能設(shè)置的過高或者過低;空氣源在每次使用之后都必須進(jìn)行放水操作;進(jìn)樣的操作要迅速得當(dāng),每次的操作都需要保持是一致的;在使用完畢后記錄使用的具體情況。