土壤是我們賴以生存的根本，我們95%的食物來(lái)源于土壤。然而土壤中的農(nóng)殘、SVOC、VOC等卻對(duì)人類的生存安全造成了嚴(yán)重威脅。針對(duì)土壤中的有機(jī)污染物，國(guó)家出臺(tái)了眾多環(huán)境相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，主要采用頂空或吹掃捕集與氣相、氣質(zhì)聯(lián)用儀搭配的方案來(lái)進(jìn)行檢測(cè)。 | 測(cè)試項(xiàng)目 | 儀器設(shè)備 | 標(biāo)準(zhǔn)號(hào) |
| 土壤和沉積物中揮發(fā)性有機(jī)物(65種) | P&T – GCMS | HJ 605-2011 |
| 土壤中揮發(fā)性鹵代烴(35種) | P&T – GCMS | HJ 735-2015 |
| 土壤和沉積物 丙烯醛，丙烯腈，乙腈 | HS-GC-FID | HJ 679-2013 |
| 土壤中揮發(fā)性有機(jī)物(36種) | HS-GCMS | HJ 642-2013 |
| 土壤中揮發(fā)性鹵代烴(35種) | HS-GCMS | HJ 736-2015 |
| 土壤中揮發(fā)性有機(jī)物(37種) | HS-GC-FID | HJ 741-2015 |
| 土壤中揮發(fā)性芳香烴(12種) | HS-GC-FID | HJ 742-2015 |
| 土壤和沉積物 石油烴(C6-C9)的測(cè)定 | P&T-GC-FID | HJ 1020-2019 |
| 土壤和沉積物 二硫代氨基甲酸酯(鹽)類農(nóng)藥總量的測(cè)定 | HS-GC-ECD | HJ 1054-2019 |
珀金埃爾默根據(jù)國(guó)標(biāo)方法，推出了頂空、吹掃捕集等多種自動(dòng)化、快速的前處理手段，結(jié)合氣相、氣質(zhì)方法進(jìn)行土壤中有機(jī)污染物的定量檢測(cè)；針對(duì)突發(fā)事故和應(yīng)急要求，推出了便攜式氣質(zhì)與固相微萃取采樣結(jié)合的方式，對(duì)土壤中揮發(fā)性有機(jī)污染物進(jìn)行了快速的現(xiàn)場(chǎng)分析。
HJ 642 土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定--頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法
PerkinElmer TurboMatrix™ HS40 與Clarus SQ8 GC/MS聯(lián)用
使用PerkinElmer TurboMatrix™ HS40頂空自動(dòng)進(jìn)樣器聯(lián)用Clarus SQ8 GC/MS測(cè)定土壤中VOCs。TurboMatrix™ HS-40是一款基于壓力平衡的進(jìn)樣系統(tǒng)，該系統(tǒng)的樣品采集量是根據(jù)已知流速的氣體在一定時(shí)間內(nèi)進(jìn)入分析柱的體積來(lái)計(jì)算的。和其它頂空技術(shù)相比，壓力平衡的TurboMatrix™ HS具有精密度高、操作簡(jiǎn)單及管路惰性化處理等優(yōu)點(diǎn)。
什么是壓力平衡？
壓力平衡技術(shù)無(wú)需使用氣體進(jìn)樣器或進(jìn)樣閥即可將樣品導(dǎo)入色譜柱，利用載氣壓力精確調(diào)節(jié)實(shí)現(xiàn)樣品的轉(zhuǎn)移，消除了在其他進(jìn)樣系統(tǒng)中發(fā)現(xiàn)的許多不穩(wěn)定因素和污染來(lái)源。
待機(jī)：加熱的進(jìn)樣針區(qū)域用載氣不斷沖洗，以消除污染。由于色譜柱或傳輸線*插入進(jìn)樣針，因而能夠保持大的惰性和小的死體積。
加壓：所有樣品瓶加壓到*相同的壓力。無(wú)論樣品瓶中的平衡壓力如何，均可實(shí)現(xiàn)重現(xiàn)性。
進(jìn)樣：一個(gè)電磁閥中斷載氣流，樣品瓶作為載氣的儲(chǔ)蓄器。在進(jìn)樣過(guò)程中，壓力衰減，樣品轉(zhuǎn)移到色譜柱。這可以防止載氣稀釋樣品，避免了進(jìn)樣前的樣品擴(kuò)散。
該技術(shù)不需要?dú)怏w進(jìn)樣閥和其它活動(dòng)部件，從而減少了樣品與熱的金屬樣品環(huán)接觸，且不必維護(hù)活動(dòng)部件。TurboMatrix™ HS-40包括多位的樣品爐，該樣品爐具有重疊樣品瓶加熱的功能。重疊樣品瓶加熱功能使得GC柱溫箱一旦準(zhǔn)備好，第二個(gè)樣品就可以運(yùn)行進(jìn)樣操作，從而提供的樣品通量。
HS-GC/MS法測(cè)定37 種VOCs 的離子流色譜圖
除了常規(guī)的頂空自動(dòng)進(jìn)樣器之外，珀金埃爾默還可以為您提供帶捕集阱的頂空自動(dòng)進(jìn)樣器。TurboMatrix HS-40帶捕集阱頂空進(jìn)樣系統(tǒng)和HS-110帶捕集阱頂空進(jìn)樣系統(tǒng)采用內(nèi)置被分析物捕集技術(shù)，靈敏度可提高100倍。樣品反復(fù)進(jìn)行加壓循環(huán)，以盡可能多地提取樣品蒸汽。當(dāng)提取完成后，樣品經(jīng)過(guò)干吹并脫附使被分析物進(jìn)入氣相色譜，整個(gè)過(guò)程非常簡(jiǎn)單：
第1步：樣品被加熱到平衡。
第2步：對(duì)瓶?jī)?nèi)的樣品加壓，并減壓通過(guò)冷的帶吸附劑的捕集阱。可以重復(fù)這種加壓/減壓循環(huán)4次，以盡可能多地提取蒸汽。
第3步：蒸汽提取完成后，干吹氣流通過(guò)捕集阱以去除樣品中的水分。
第4步：捕集阱被迅速加熱，脫附的被分析物由載氣，使用可選的分流流量帶到氣相色譜柱，進(jìn)行分離和定量。
除了提高靈敏度之外，帶捕集頂空進(jìn)樣器還具備以下額外優(yōu)點(diǎn)：
干吹掃設(shè)計(jì)—有效去除分析物中的水，消除耗時(shí)的烘烤過(guò)程，樣品處理時(shí)間可縮短25%。
色譜柱隔離—為確保氣相色譜/質(zhì)譜的穩(wěn)定性，色譜柱隔離功能使載氣能夠在維修期間進(jìn)入氣相色譜柱，即使頂空裝置關(guān)閉。
內(nèi)標(biāo)添加—可以自動(dòng)添加內(nèi)標(biāo)物，使儀器的響應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)化。這提供了更好的長(zhǎng)期精度和性能。
使用帶捕集阱頂空進(jìn)樣器分析水中的揮發(fā)性有機(jī)物的色譜圖
HJ 605-2011 土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定--吹掃捕集/氣質(zhì)聯(lián)用法
除了頂空法以外，吹掃捕集與氣質(zhì)聯(lián)用的方法在標(biāo)準(zhǔn)方法里也很常見。與頂空自動(dòng)進(jìn)樣器類似，使用Tekmar-Atomx聯(lián)用PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS 測(cè)定土壤中揮發(fā)性有機(jī)物的樣品處理也是非常簡(jiǎn)單，不需要經(jīng)過(guò)復(fù)雜的溶劑萃取等步驟，就能檢測(cè)到多種揮發(fā)性有機(jī)物，充分符合HJ 605-2011方法設(shè)定的性能標(biāo)準(zhǔn)。
65種揮發(fā)性化合物吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法色譜圖
利用SPME-GC/MS 對(duì)土壤中揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行快速篩查
土壤中的揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)具有易揮發(fā)和易流失等特點(diǎn)，因此對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行快速，及時(shí)的分析尤為重要。采用便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀現(xiàn)場(chǎng)分析土壤中揮發(fā)性有機(jī)物，可獲得更為真實(shí)客觀的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，并對(duì)土壤質(zhì)量進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)評(píng)估。快速分析的結(jié)果不僅可以為土壤采樣提供參考，同時(shí)對(duì)樣品的保存、運(yùn)輸以及實(shí)驗(yàn)方法優(yōu)化提供有力的幫助。
實(shí)驗(yàn)先利用鹽析的原理對(duì)土壤中的VOC 進(jìn)行前處理，再采用Custodion SPME 方式提取和萃取目標(biāo)化合物，后采用Torion T-9 便攜式氣相色譜/質(zhì)譜儀(GC/MS)對(duì)37 種VOCs 進(jìn)行分離和測(cè)定，分析時(shí)間僅為3 min。SPMEGC/MS 技術(shù)具有快速、可靠等優(yōu)點(diǎn)，無(wú)需實(shí)驗(yàn)室設(shè)備或試劑即可現(xiàn)場(chǎng)快速篩查分析復(fù)雜基體樣品中的VOC。
簡(jiǎn)單的樣品提取
Custodion SPME 采樣針含一根1 cm長(zhǎng)的固相萃取纖維，纖維固定相為50-100 μm 膜厚的液態(tài)聚合物或固態(tài)吸附劑，或是兩者混合物。此固定相可以吸附空氣、頂空氣體、液體或溶液中的溶質(zhì)。Custodion 采樣針的結(jié)構(gòu)與伸縮式圓珠筆類似，SPME 萃取纖維類似于筆芯，取樣器尾端設(shè)有按鈕，可以控制SPME 萃取纖維在取樣器的保護(hù)鞘內(nèi)外進(jìn)行伸縮，只需單手操作即可。在本試驗(yàn)中，Custodion SPME 取樣器的纖維固定相為65 μm 膜厚的聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)，用于從土壤樣品中萃取揮發(fā)性有機(jī)物。前處理提取溶劑為水，避免了有機(jī)溶劑對(duì)于GC/MS分析的干擾，有效降低了取樣和分析成本。
SPME-GC/MS測(cè)試土壤中37 種VOCs 的色譜峰
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