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半導體雜質檢測難?半導體ICP-MS來幫你!

閱讀:173      發(fā)布時間:2019-10-9
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 Fab工廠而言,控制晶圓、電子化學品、電子特氣和靶材等原材料中的無機元素雜質含量至關重要,即便是超痕量的雜質都有可能造成器件缺陷。

然而半導體雜質含量通常在ppt級,ICP-MS分析時用到的氬氣及樣品基體都很容易產生多原子離子干擾,標準模式、碰撞模式下很難在高本底干擾的情況下分析痕量的目標元素。

珀金埃爾默NexION系列半導體ICP-MS,憑借其*的以動態(tài)反應池技術為基礎的UCT(通用池)技術,既能實現(xiàn)標準模式、碰撞模式,也可以通過反應模式消除干擾,從根本上成功解決了多原子干擾的技術難題。

晶圓中的金屬雜質分析(UCT-ICP-MS)

晶圓等半導體材料中的主要成分是硅。高硅基體的樣品在傳統(tǒng)的冷等離子體條件下分析,其中的耐高溫元素硅極易形成氧化物。這些氧化物沉積在錐口表面后,會造成明顯的信號漂移。NexION系列半導體ICP-MS在高硅基體的樣品分析中采用強勁的高溫等離子體,大大降低了信號漂移。通過通入純氨氣作為反應氣,在DRC 模式下,有效消除了40Ar+ 對40Ca+、40Ar19F+ 對59Co+、40Ar16O+ 對56Fe+ 等的干擾。通過調節(jié)動態(tài)帶通調諧參數(shù)消除不希望生成的反應副產物,克服了過去冷等離子體的局限,有效去除多原子離子的干擾。在實際檢測中實現(xiàn)了10 ng/L 等級的定量,同時表現(xiàn)出良好的長期穩(wěn)定性。

 

基質耐受性:Si 基質濃度為100ppm 到5000ppm 樣品100ppt 加標回收

 

穩(wěn)定性:連續(xù)進樣分析多元素加標濃度為100ppt 的硅樣品溶液(硅濃度為2000ppm)

 

NexION 300S ICP-MS 測定硅晶片中的雜質》

NexION ICP-MS 測定半導體級鹽酸中的金屬雜質

在半導體設備的生產過程中,許多流程中都要用到各種酸類試劑。其中重要的是鹽酸(HCl),其主要用途是與過氧化氫和水配制成混合物用來清潔硅晶片的表面。由于半導體設備尺寸不斷縮小,其生產中使用的試劑純度變得越來越重要。

ICP-MS具備測定納克/升(ng/L,ppt)甚至更低濃度元素含量的能力,是適合測量痕量及超痕量金屬的技術。然而,常規(guī)的測定條件下,氬、氧、氫離子會與酸基體相結合,對待測元素產生多原子離子干擾。如,對V+(51) 進行檢測時去除 ClO+ 的干擾。雖然在常規(guī)條件下氨氣與ClO+ 的反應很迅速,但如果需要使反應*、干擾被去除干凈,則需要在通用池內使用 純氨氣NexION系列半導體ICP-MS的通用池為四級桿,具備可控的質量篩選功能,可以調節(jié)RPq 參數(shù)以控制化學反應,防止形成新的干擾,有效應對使用高活性反應氣體的應用。

 

20% HCl 中各元素的檢出限、背景等效濃度、10 ng/L 的加標回收率

 

20% HCl 中典型元素ppt 水平標準曲線

 

20% HCl 中加標50 ng/L 待測元素,連續(xù)分析10 小時的穩(wěn)定性

 

《利用NexION 2000 ICP-MS 對半導體級鹽酸中的雜質分析》

電子特氣直接進樣分析技術(GDI-ICP-MS)

半導體所使用的特殊氣體分析傳統(tǒng)方法有兩種:一種是使用酸溶液或純水對氣體進行鼓泡法吸收,然后導入ICP-MS進行分析;另一種是使用濾膜對氣體中顆粒物進行收集,然后對濾膜消解后上機。然而無論是鼓泡法吸收還是濾膜過濾收集、消解,都存在樣品制備過程容易被污染、鼓泡時間難以確定、不同元素在酸中溶解度不一樣等各種問題,分析結果的可靠性和重現(xiàn)性都難以保證。

GDI-ICP-MS系統(tǒng)可以將氣體直接導入到等離子中進行激發(fā),避免了額外的前處理步驟,具有方便、、不容易受污染等特點,從根本上解決傳統(tǒng)方法的一系列問題。

 

GDI-ICPMS氣體直接進樣技術

 

GDI-ICPMS 直接定量分析氣體中金屬雜質

 

GDI-ICP-MS法繪制的校準曲線(標準氣體產生方式:在氬氣中霧化標準溶液,這些標氣對所有待測元素的線性都在0.9999以上)

 

《使用氣體擴散和置換反應直接分析氣體中金屬雜質》

半導體有機試劑中納米顆粒的分析(Single particle-ICP-MS)

單顆粒ICP-MS(SP-ICP-MS)技術已成為納米顆粒分析的一種常規(guī)手段,采用不同的進樣系統(tǒng),能在100~1000 顆粒數(shù)每毫升的極低濃度下對納米顆粒進行檢測、計數(shù)和表征。除了顆粒信息,單顆粒ICP-MS 還可以在未經前級分離的情況下檢測溶解態(tài)元素濃度,可檢測到ppb級含量的納米顆粒,實現(xiàn)TEM、DLS等納米粒徑表征技術無法完成的痕量檢測。

ICP-MS分析鐵離子(56Fe+)時會受到氬氣產生的40Ar16O+的嚴重干擾。利用純氨氣作反應氣的動態(tài)反應池技術是消除40Ar16O+對鐵離子高豐度同位素56Fe+干擾有效的途徑,而只有對56Fe+的分析才能獲得含鐵納米顆粒分析低的檢出限。

 

90% 環(huán)己烷/10% 丙二醇甲醚混合液測定圖譜,有含鐵納米顆粒檢出

 

TMAH 中含鐵納米顆粒結果圖譜:(a)粒徑分布;(b)單個含鐵納米顆粒實時信號

 

TMAH 中含鐵納米顆粒粒徑和濃度

 

Fe(OH)2 到總鐵的質量換算

 

《利用單顆粒ICP-MS在反應模式下測定半導體有機溶劑中的含鐵納米顆粒 》

SP-ICP-MS技術測定化學-機械整平(CMP)中使用的元素氧化物納米顆粒懸浮物的特性

氧化鋁和氧化鈰納米顆粒常用于納米電子學和半導體制造行業(yè)中化學-機械 (CMP)半導體表面的平整。CMP懸浮物納米粒子的尺寸分布特征以及大顆粒的辨別,是光刻過程質量控制的重要方面,會影響到硅晶片的質量。既可以測量可溶分析物濃度、又能測定單個納米粒子的單顆粒模式ICP-MS(SP-ICP-MS)是分析金屬納米粒子的有前途的技術。

SP-ICP-MS技術具有高靈敏度、易操作、分析速度快的特點,納米粒子引入等離子體中被*電離,隨后離子被質譜儀檢測,信號強度與顆粒尺寸有關。因此SP-ICP-MS可為用戶提供顆粒濃度(顆/mL),尺寸大小和尺寸分布。為確保一次只檢測一個單顆粒,必須稀釋樣品以實現(xiàn)分辨的目的。這就要求質譜儀必須能夠有很快的測量速度,以確保能夠檢測到在50nm納米顆粒的瞬時信號(該信號變化的平均時間為300~500μs)。珀金埃爾默NexION系列半導體ICP-MS單顆粒操作模式能夠采集連續(xù)數(shù)據(jù),無需設置定位時間,每秒鐘獲取高達100 000個數(shù)據(jù)點。結合納米顆粒分析軟件模塊,可以實現(xiàn)單顆粒納米顆粒的準確分析。

 

采集數(shù)據(jù)比瞬時信號更快的納米信號積分圖

 

 

 

 

懸浮物1~4歸一化顆粒尺寸分布頻次圖

 

《使用單顆粒電感耦合等離子體質譜法(SP-ICP-MS)分析CeO2 化學機械拋光化漿料》

On-line ICP-OES 在線監(jiān)控磷酸中的硅含量

在新的立式3D NAND 閃存的生產工藝中,需要使用磷酸進行濕法刻蝕。在生產過程中,必須監(jiān)控這種特殊的、高選擇性氮化的磷酸中硅的含量,以控制工藝質量。當磷酸中硅含量發(fā)生改變時,必須排空并更換磷酸。在線ICP-OES技術響應迅速,可實現(xiàn)7天*24小時不間斷檢測,是適合磷酸中硅含量監(jiān)控的方法。而Avio500 緊湊的體積非常適合空間有限的Fab 廠;垂直炬管配合*的切割尾焰技術,不需要任何維護也能獲得好的數(shù)據(jù)穩(wěn)定性。

 

 

在線監(jiān)控系統(tǒng)可實現(xiàn):

自動配制校準曲線

7天*24小時全自動運行

質控功能(超出線性范圍則重新校準)

可同時監(jiān)控5個模塊(多達20個采樣點)

允許ICP-OES在線或離線分析間切換

點擊鏈接獲取文中提到的解決方案和更多半導體相關資料:http://e86.me/4qfk7N

關于珀金埃爾默:

珀金埃爾默致力于為創(chuàng)建更健康的世界而持續(xù)創(chuàng)新。我們?yōu)樵\斷、生命科學、食品及應用市場推出*的解決方案,助力科學家、研究人員和臨床醫(yī)生解決棘手的科學和醫(yī)療難題。憑借深厚的市場了解和技術專長,我們助力客戶更早地獲得更準確的洞見。在,我們擁有12500名專業(yè)技術人員,服務于150多個國家,時刻專注于幫助客戶打造更健康的家庭,改善人類生活質量。2018年,珀金埃爾默年營收達到約28億美元,為標準普爾500指數(shù)中的一員,紐交所上市代號1-877-PKI-NYSE。了解更多有關珀金埃爾默的信息,請訪問www.perkinelmer.com.cn。

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