熱重分析是一種在加熱過(guò)程中測(cè)量樣品重量的方法。該過(guò)程可以在控制材料降解機(jī)制的各種吹掃氣體下進(jìn)行。大多數(shù)聚合物研究使用氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w(如氦氣或氙氣)作為吹掃氣體，以確保聚合物進(jìn)行熱解而不是燃燒。在后期階段，吹掃氣體可以切換為空氣或氧氣，這允許通過(guò)測(cè)量由于碳燃燒形成二氧化碳而損失的重量來(lái)定量來(lái)自從聚合物熱解產(chǎn)生的碳黑或碳焦中的碳。此步驟后剩下的樣品被視為無(wú)機(jī)填料或“灰燼”。
在本文中，我們將使用熱重分析來(lái)確定有關(guān)未知聚合物的關(guān)鍵信息。
1 實(shí)驗(yàn)
將13.8 mg未知聚合物樣品置于陶瓷坩堝(N5200040)中，無(wú)需進(jìn)一步的樣品制備或處理。在氮?dú)獯祾?50 mL/min)下，按照以下溫控程序加熱樣品:
25°C下保持1分鐘
以10°C/min的速度從25°C加熱至800°C
800°C下保持5分鐘
將吹掃氣體切換為空氣(50 mL/min)
800°C下保持10分鐘
在熱重分析中，加熱程序的每一步都有一個(gè)特定的目的。上述加熱程序的步驟可以用類似的方式描述，如表1所示。
表1.熱程序每一步的目的的描述
上述加熱程序是使用珀金埃爾默TGA9實(shí)施的，如圖1所示。
圖1. 珀金埃爾默Pyris™ TGA 9熱重分析儀
2 結(jié)果
從未知聚合物獲得的熱譜圖如圖2所示。
圖2.通過(guò)分析未知聚合物材料獲得的TGA數(shù)據(jù)
第一次失重發(fā)生在100至220°C 之間，這是由于結(jié)合水的釋放(1.16%)。接下來(lái)的降解是聚合物的熱解(64.23%)，起始溫度為400°C。在氮?dú)鈿夥障掳l(fā)生的最終降解是碳酸鈣脫羧生成氧化鈣(5.423%)。化學(xué)計(jì)量計(jì)算可用于確定材料中碳酸鈣的總量，公式如下：CaCO3 → CaO + CO2
在這種情況下，CaCO3的分子量為100.1 amu，而降解產(chǎn)物CaO和CO2的分子量分別為56.1和44.0 amu。因此，可以計(jì)算出聚合物由于脫羧(CO2損失)而損失5.42%，這意味著CaCO3的總重量%為12.33%(在該特定樣品中為1.7 mg)，CaO的剩余重量%為6.91%。這也允許通過(guò)從TGA運(yùn)行結(jié)束時(shí)的最終質(zhì)量(8.46%)中減去CaO的計(jì)算重量來(lái)計(jì)算任何其他無(wú)機(jī)填料，得出重量%為1.55%(0.21 mg)。
最后，切換到空氣后出現(xiàn)的降解是由碳燃燒導(dǎo)致，這意味著該材料的碳含量為20.71%。這種碳可能來(lái)自兩種來(lái)源之一。一種是樣品中存在的碳黑，另一種是樣品熱解過(guò)程中產(chǎn)生的碳。
總結(jié)
珀金埃爾默TGA 9熱重分析儀為定量復(fù)雜材料配方的各種成分提供了一種高效解決方案。通過(guò)與Pyris軟件結(jié)合使用，用戶能夠快速輕松地計(jì)算質(zhì)量損失，從而簡(jiǎn)化材料研究。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
會(huì)員.png)
7
立即詢價(jià)
您提交后，專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)