氣相色譜儀要遵守“先通氣，后通電，先關電，后關氣"的基本操作原則。
1． 開啟載氣（氮氣）鋼瓶總閥，觀察其壓力應大于1Mpa以上，否則應停止使用。緩慢調節減壓閥使其輸出壓力為0.5-0.6Mpa之間。鋼瓶減壓閥，凈化管接頭處連接必須保證不漏氣，接好后通氣時，可用發泡劑涂連接處，看有無氣泡。
2． 氣源氣體應經凈化管凈化，并經常查看凈化器內填料是否變色、失效，若變色分子篩變白應及時更換或處理。
3 . 當壓力指示穩定后，方可通電開機。嚴格按照“分析方法"中規定要求，設定檢測器溫度，氣化室溫度，柱箱溫度， 并設定相應的柱箱保護溫度。
4. 使用氫氣作燃燒氣的檢測器工作溫度應不低于120度，并且應達到該溫度后才可點火，否則會燃燒后生成的水汽積水，嚴重影響檢測器的使用壽命和性能。
5． 打開空氣壓縮機，壓力調到 0.35-0.4Mpa；開啟氫氣鋼瓶總閥，觀察其壓力應大于 1 Mpa以上，否則應停止使用。緩慢調節減壓閥使其輸出壓力0.35-0.4 Mpa之間，待氣壓穩定后點火。
6 . 點火前須打開氫氣點火開關閥，增大氫氣流量，因重新開機后該氫氣流量較小，不容易點火，點火后再關閉開關閥。
7． 進入儀器工作站，打開在線工作站，待基線平直后方可進行樣品分析。
8． 操作測試結束后，先關閉氫氣、空氣，熄火后待檢測器溫度降至80℃以下方可關機。再關閉氮氣鋼瓶。
9． 清理所有實驗材料，做好清潔衛生 。
注意事項
一、 在沒有通載氣之前柱溫箱的溫度不能高于50℃。以避免色譜柱的固定相造成不可逆轉地破壞；
二、 汽化室用進樣密封片，在注射10-20次后，應及時更換，以免漏氣。
三、 拆除色譜柱后一定要將檢測器接口及時封閉。
四、 當使用氫氣時，為避免可能火災或者爆炸,一定要關閉氫氣后，才能進行色譜柱拆除、更換等操作;
五、 在儀器運行期間，嚴禁徒手觸摸進樣器螺帽等，以免燙傷。
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