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摘要本標準規定了測定地下水中9種多氯聯苯的氣相色譜-質譜法。

  【儀表網 儀表標準】由廣東省環境監測協會歸口,廣東杰信檢驗認證有限公司等相關單位共同起草的《水質 多氯聯苯的測定 氣相色譜-質譜法》團體標準已完成征求意見稿,現面向全體會員及社會各界公開征求意見。
 
  多氯聯苯,簡稱PCBs,是聯苯的其它十個位置被氯取代之后的化合物,一共由209種單體同系物組成,以PCB1、PCB2……PCB209命名。我國現存的PCBs污染物主要存在于上世紀八十年代前我國生產的PCBs和上世紀六七十年代從比利時、法國、西德等國進口的含PCBs的電力電容器,目前這些多數已經報廢,但由于PCBs屬于難揮發物質,在常溫下難以降解,所以容易在食物鏈中富集起來,最終對生態系統和人體健康造成極大威脅。
 
  在環境介質中的多氯聯苯屬于痕量污染物,需要采用精確的檢測技術進行分析。目前,多氯聯苯測定的化學分析方法種類較多且比較成熟,基本分為提取部分、凈化部分和分析儀器測定。
 
  目前地表水中 POPs 的前處理方法主要有液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)、液相微萃取(liquid phase microextraction,LPME)、固相萃取(solid phase extraction,SPE)、固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)、超臨界萃取等。LLE 是利用樣品中被測物質在兩種互不相容的溶劑中溶解度或分配比不同以達到分離、提純目的的一種常用的前處理方法,又稱為溶劑萃取或抽提。LLE 是用于分析水樣中有機污染物的一種傳統前處理方法。有機溶劑的選擇是影響萃取效率最重要的參數,此外,水樣的pH值、無機鹽的加入以及有機相和水相的相比等,都會對萃取效率產生有一定的影響。LLE 對去除水樣中的無機物干擾非常有效,是一種典型的非選擇性前處理方法。
 
  有機污染物的檢測方法有很多,但應用最多最廣的為色譜技術,它兼具分離與測定兩種功能。色譜技術主要分為氣相色譜聯用技術和高效液相色譜聯用技術兩種,對有機污染物的測定,準確性和重現性都很好。氣相色譜法(gas chromatography,GC)是用于分離復雜樣品中的化合物的一種經典化學分析方法,具有操作簡單、分析速度快、高靈敏度、高選擇性、高效能、應用范圍廣等特點。氣相色譜儀還可以與質譜儀串聯使用,以質譜儀作為它的檢測器。質譜作為一種強大的、快速鑒定化合物的檢測工具,與其他檢測器相比,尤其獨特的優越性:1)它是一種高靈敏度的通用性檢測器,檢出限更低。2)定量精度較高。3)定性能力強,即使色譜無法分離的物質,也可以通過提取離子將其分開。4)抗干擾能力強,可同時對多種化合物進行測定而不受基質干擾。5)可通過標準譜庫檢索對未知色譜峰進行結構鑒定,給出可能的化學結構式。色譜法的高靈敏度和質譜法的高分辨率相結合,大大地擴展了氣相色譜方法的應用,唯一的不足之處是相對來說成本較高。
 
  本標準按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本標準為首次發布。本標準規定了測定地下水中9種多氯聯苯的氣相色譜-質譜法。
 
  本標準由廣東杰信檢驗認證有限公司提出。由廣東省環境監測協會歸口。本標準起草單位:廣東杰信檢驗認證有限公司、廣州京誠檢測技術有限公司、廣東萬田檢測股份有限公司。本標準驗證單位:廣東省科學院測試分析研究所(中國廣州分析測試中心)、深圳市安康檢測科技有限公司、廣東貝源檢測技術股份有限公司、江門新財富環境管家技術有限公司。
 
  方法原理:
 
  采用液液萃取法萃取樣品中的多氯聯苯,萃取液經脫水、濃縮、凈化和定容后經氣相色譜-質譜法分離和測定。根據保留時間、碎片離子質荷比及不同離子豐度比定性,內標法定量。
 
  儀器和設備:
 
  1. 氣相色譜-質譜儀:色譜部分具分流/不分流進樣口,可程序升溫。質譜部分具 70eV 電子轟擊(EI)電離源,配 NIST 譜庫,具有全掃描(SCAN)和選擇離子掃描(SIM)、手動/自動調諧、數據采集、定量分析及譜庫檢索等功能。2. 色譜柱:石英毛細管柱,30 m×0.25 mm,膜厚 0.25μm,固定相為 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷固定液或其他等效毛細管柱。3. 樣品瓶:1L、2L、或 10L 棕色具磨口塞玻璃瓶。4. 分液漏斗:2000mL,具聚四氟乙烯活塞。5. 旋轉蒸發儀或平行濃縮儀。6. 氮吹濃縮儀。7. 微量注射器:10μL、50μL、100μL、500μL、1000μL。8. 一般實驗室常用儀器和設備。
 
  分析步驟:
 
  氣相色譜分析參考條件:進樣口溫度:280℃;不分流;隔墊吹掃:3mL/min;色譜柱:DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm);色譜柱流量:1.0mL/min;柱箱升溫程序:120℃保持1min,20℃/min到180℃,10℃/min到300℃,310℃后運行0.5min;傳輸線溫度:290℃。
 
  質譜分析參考條件:離子源溫度:250℃;離子化能量70eV;選擇離子監測(參見附錄B);電子倍增器電壓;與調諧一致或適當增加電壓。
 
  本標準適用于地下水中9種多氯聯苯的測定。當取樣體積為1L,定容體積為1mL,采用選擇離子監測方式(SIM)采集時,9種多氯聯苯方法檢出限為2.4~3.5ng/L,測定下限為9.5~14.0ng/L。詳見附錄A。

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