【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】按照寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)工作程序，起草組已完成《枸杞中微量元素的測(cè)定 原子吸收光譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿的編制工作。現(xiàn)按照寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序》要求，現(xiàn)公開(kāi)征求意見(jiàn)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)按照 GB/T 1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)》規(guī)定編寫(xiě)。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位有寧夏計(jì)量質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)研究院、寧夏農(nóng)林科學(xué)院農(nóng)業(yè)資源與環(huán)境研究所、寧夏智聯(lián)檢測(cè)科學(xué)技術(shù)研究所(有限公司)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)引用文件有：GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備；GB/T 6379.1 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第 1 部分:總則與定義；GB/T 6379.2 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第 2 部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法的重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法；GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法；GB /T 5009 食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法；GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；GB/T 12806 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線容量瓶；GB 19742 原產(chǎn)地域產(chǎn)品 寧夏枸杞。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用原子吸收法測(cè)定枸杞中微量元素的試驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)中微量元素包括鈉、鉀、鈣、鎂、鐵、鋅、銅共 7 種元素。
 

　　火焰原子吸收光譜法(FAAS)原理：火焰原子吸收光譜法是基于氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對(duì)紫外光和可見(jiàn)光范圍的相對(duì)應(yīng)原子共振輻射線的吸收強(qiáng)度來(lái)定量被測(cè)元素的含量，是一種測(cè)量特定氣態(tài)原子對(duì)光輻射的吸收的方法。
 

　　方法概要 ：在選定的試驗(yàn)條件下，采用火焰原子吸收光譜法(FAAS)和火焰原子發(fā)射光譜法(FAES)對(duì)枸杞中的鈉、鉀、鈣、鎂、鐵、鋅、銅 7 種微量元素進(jìn)行定量測(cè)定。
 

　　儀器和設(shè)備：1.原子吸收光譜儀：WFX-IF型原子吸收光譜儀(北京瑞利分析儀器公司)，光源為(北京利飛光學(xué)儀器有限公司)鈉、鉀、鈣、鎂、鐵、鋅、銅空心陰極燈電子天平極燈電子天平(BS224S)，賽多利斯科學(xué)儀器。2.分析天平：精確到 0.0001g。3.棕色容量瓶：50mL、100mL，A 級(jí)，若干。4.棕色稱量瓶：25mL、50mL、100mL，A 級(jí)，若干。5.移液槍：100～1000μL、0.5～5mL、1～10mL。
 

　　標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制：Na、K、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液由對(duì)應(yīng)的基準(zhǔn)金屬或相應(yīng)的基準(zhǔn)試劑配制按標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法配成待測(cè)成分含量為1.0mg/mL的儲(chǔ)備液，測(cè)定時(shí)稀釋至所需濃度。
 

　　試驗(yàn)測(cè)定：按儀器要求進(jìn)行預(yù)熱，使儀器穩(wěn)定 10min。按表 1 選擇狹縫寬度和波長(zhǎng)，按儀器要求點(diǎn)燃火焰，引入含有被測(cè)元素的溶液，將燃燒頭調(diào)至最佳位置，對(duì)火焰條件和噴霧效率進(jìn)行優(yōu)化，逐個(gè)分析待測(cè)元素。所有溶液進(jìn)行兩次測(cè)定，計(jì)算兩次測(cè)定的平均值。
 

　　試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：a)試樣描述；b)使用的標(biāo)準(zhǔn)；c)試驗(yàn)結(jié)果；d)與規(guī)定的分析步驟的差異；e)在試驗(yàn)中觀察到的異常現(xiàn)象；f)試驗(yàn)日期。