【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》《新疆維吾爾自治區(qū)環(huán)境保護(hù)條例》，保護(hù)生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，提高生態(tài)環(huán)境管理水平，規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作，新疆維吾爾自治區(qū)生態(tài)環(huán)境廳研究制定《高氯地表水 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法》地方環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)，現(xiàn)向有關(guān)單位公開征集意見。
 

　　化學(xué)需氧量(CODCr)是指在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時(shí)，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度，以mg/L表示。CODCr的多少反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，水中的還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等，但主要的是有機(jī)物。因此，化學(xué)需氧量(CODCr)又往往作為衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量多少的指標(biāo)。
 

　　水體中的氯離子一直是影響 CODCr測(cè)試結(jié)果的主要干擾物質(zhì)，理論上氧化 l mg氯離子相當(dāng)于CODCr值增加0.226mg。因此，消除共存的氯化物的干擾對(duì)于水樣的檢測(cè)至關(guān)重要。目前，我國(guó)適用于地表水水質(zhì)監(jiān)測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)有《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法》(HJ 828-2017)、《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 快速消解分光光度法 》(HJ/T 399-2007)，兩種方法氯離子濃度上限均為1000mg/L。根據(jù)2019年監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)，新疆維吾爾自治區(qū)有3個(gè)地州2條河流的7個(gè)監(jiān)測(cè)斷面、2個(gè)地州的2座湖庫的6個(gè)監(jiān)測(cè)點(diǎn)位存在氯化物高于1000mg/L的情況，氯化物最高可達(dá)6萬mg/L。我國(guó)沒有方法適用于高氯地表水CODCr的測(cè)定，為保證CODCr 監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，十分有必要建立一種高氯地表水CODCr 的測(cè)定方法。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)樣品的采集和保存主要參照《地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》(HJ/T 91-2002)、《水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》(HJ 493-2009)、《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法》(HJ 828-2017)、《環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理技術(shù)導(dǎo)則》(HJ630-2011)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析測(cè)定參照《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法》(HJ 828-2017)，酸化吹氣過程參照《水質(zhì) 硫化物的測(cè)定 亞甲基藍(lán)分光光度法》(GB/T 16489-1996)以及相關(guān)文獻(xiàn)中關(guān)于測(cè)定過程的優(yōu)化改進(jìn)方法，結(jié)合實(shí)驗(yàn)結(jié)果，驗(yàn)證轉(zhuǎn)化成環(huán)保行業(yè)的高氯地表水中化學(xué)需氧量測(cè)定的酸化吹氣-重鉻酸鹽法。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容包括：標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍、規(guī)范性引用文件、方法原理、樣品的采集要求、樣品的保存及運(yùn)輸條件、實(shí)驗(yàn)試劑的規(guī)格及特殊要求、儀器設(shè)備要求、樣品前處理過程研究、分析過程中干擾及消除、方法檢出限、精密度、準(zhǔn)確度、計(jì)算表達(dá)及質(zhì)量控制與質(zhì)量保證等內(nèi)容。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)方法原理：在高氯離子水樣中加入適宜濃度的硫酸，在加熱及吹氣條件下使氯離子以氯化氫(HCl)的形式釋放出，達(dá)到驅(qū)除氯離子干擾的目的，產(chǎn)生的廢氣氯化氫(HCl)用一定濃度體積的氫氧化鈉(NaOH)吸收避免外排至環(huán)境中。驅(qū)除氯離子后，在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)方法用到的儀器和設(shè)備包括：恒溫水浴酸化吹氣裝置、氮?dú)?a href="http://www.guboo.com.cn/chanpin-4185/list.html" target="_blank">流量計(jì)、回流裝置、加熱裝置、天平、酸式滴定管、一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高氯地表水中化學(xué)需氧量的酸化吹氣-重鉻酸鉀測(cè)定法。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于氯離子濃度在1000mg/L~60 000mg/L的地表水中化學(xué)需氧量的測(cè)定。氯離子濃度大于60 000mg/L的地表水，可經(jīng)適當(dāng)稀釋后，采用本方法測(cè)定。當(dāng)取樣體積為10.0ml 時(shí)，本方法的檢出限為4mg/L，測(cè)定下限為16mg/L。當(dāng)化學(xué)需氧量濃度超過50mg/L時(shí)需稀釋后測(cè)定。