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儀表網(wǎng) 儀表標準】2019年12月31日,全國環(huán)境化學計量技術(shù)委員會發(fā)布了《
高錳酸鹽指數(shù)分析儀校準規(guī)范》征求意見稿,為了使規(guī)范能更廣泛適用和更具操作性,特向全國各有關(guān)單位征求意見,征求意見截止時間為2020年 2月11日,意見反饋郵箱為luom@simt.com.cn和fenghx@simt.com.cn。
高錳酸鹽指數(shù)分析儀是將待測水樣加入已知量的高錳酸鹽和硫酸進行酸化,加熱消解后,使得樣品中有機物和無機還原性物質(zhì)氧化,加入過量草酸鈉還原多余高錳酸鹽后,再次通過高錳酸鹽試劑滴定,使用電位法,比色法等檢測方法,對實驗結(jié)果進行處理,通過電位信號或比色信號與樣品濃度成正比,從而對樣品進行定量分析。
儀器主要由加熱部分、加液部分、檢測部分和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)四部分組成。按照儀器的加熱方式分類,可將儀器分為水浴加熱、油浴加熱和電浴加熱三大類。按照儀器的檢測方式分類,可將儀器分為電位法和比色法兩大類。
隨著我國對環(huán)境保護和治理的越發(fā)嚴格,該儀器在環(huán)境保護、醫(yī)療衛(wèi)生行業(yè)的使用日趨廣泛,主要應用于環(huán)境保護、醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域的科學研究和監(jiān)測。
2002年以來,《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》開始實施。國內(nèi)各地對COD排放管控力度的不斷加強。目前,基于CODMn法原理的高錳酸鹽指數(shù)分析儀,作為COD的主要監(jiān)測手段之一,已獲得業(yè)界的普遍共識。這就將高錳酸鹽指數(shù)分析儀放在一個特別突出的位置,該系統(tǒng)量值的準確及可靠與否將對COD的排放監(jiān)管產(chǎn)生重要影響。
通過檢索國內(nèi)外相關(guān)標準發(fā)現(xiàn):針對該系統(tǒng)的計量技術(shù)法規(guī)還沒有,暫時參照JJG975-2002《化學需氧量(COD)測定儀檢定規(guī)程》和JG814-2015《電位滴定儀檢定規(guī)程》(僅參照檢測項目和方法),校準方法為CODCd法比色,具體的校準項目主要包括:儀器示值誤差、儀器重復性、溫度示值誤差和均勻性、消解時間示值誤差等。CODCd法的大問題是不能真正測量低含量COD的實際量值問題,不同廠家的設備校準結(jié)果大同小異,區(qū)分度不大,遇到低含量COD,無法對實際情況下測試結(jié)果的準確度進行界定。所以必須盡快引入CODMn方法,以實現(xiàn)與現(xiàn)實情況的契合,用實際情況被校樣品展開儀器示值誤差、溫度示值誤差和滴定管容量大允許誤差等的溯源,和CODCd校準方法一起,形成一個完整的量傳流程。
目前,上海市計測院化學所已獲批承擔上海市《高錳酸鹽指數(shù)分析儀校準規(guī)范》的制定工作,并且肩負著對全國該類產(chǎn)品技術(shù)把關(guān)的重要責任,有必要將該地方計量技術(shù)法規(guī)升級為國家計量技術(shù)法規(guī),達到更好地服務產(chǎn)品技術(shù)監(jiān)管及技術(shù)升級的目的。
JJF1001—2011《通用計量術(shù)語及定義》、JJF1071—2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》和JJF1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》共同構(gòu)成本規(guī)范制訂的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。
本規(guī)范參考了參考了等文件中的技術(shù)要求和檢驗方法。JJG975-2002《化學需氧量(COD)測定儀檢定規(guī)程》、JJG814-2015《電位滴定儀檢定規(guī)程》、GB3838-2002《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》和GB11892-1989《水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測定》。
本規(guī)范為發(fā)布。本規(guī)范適用于CODMn的高錳酸鹽指數(shù)分析儀的校準。本規(guī)范不適用于CODCd的化學需氧量分析儀等檢測儀器的校準。(更多詳情請見附件)
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