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儀表網 儀表標準】為貫徹《環境保護法》和《大氣污染防治法》,加強空氣污染防治,保護和改善生態環境,保障人體健康,規范環境空氣顆粒物來源解析工作中環境空氣和廢氣顆粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的測定方法,我國制定了《環境空氣和廢氣 顆粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的測定 衍生化/
氣相色譜-質譜法(試行)》征求意見稿。
左旋葡聚糖、半乳聚糖和甘露聚糖是含纖維素生物質高溫熱解的產物,在碳水化合物的水解、微生物轉化、燃煤過程、烹飪以及烘烤過程中均未被發現,所以左旋葡聚糖類化合物是源解析過程中指示性的化合物,目前國內外尚無標準的分析方法。
隨著環境保護意識的增強,污染物來源的解析越來越迫切,制定標準的分析方法將彌補源解析分析過程中由于分析方法不同而導致的結果差異,使得源解析結果更具有可比性和可靠性。
標準編制人員依據《環境監測 分析方法標準制修訂技術導則》(HJ 168-2010)的要求,通過查閱國內外相關文獻,依據方法具有普適性和易于推廣的原則,初步制定了本標準的基本原則和技術路線,依據技術路線開展前處理方式的選擇、甲基硅烷化衍生反應條件實驗、儀器分析條件優化實驗;在佳的實驗條件下,確定了本方法的檢出限、精密度和回收率等主要性能指標。
本標準規定了測定環境空氣和廢氣顆粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的衍生化/氣相色譜-質譜法,適用于環境空氣顆粒物來源解析工作中環境空氣和污染源顆粒物左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的測定。當濃縮定容體積為 1.0 ml,進樣量為 1.0 μl 時,超聲提取檢出限為 0.004 µg~0.008 µg,測定下限為 0.016 µg~0.032 µg;快速溶劑萃取檢出限為 0.001 µg~0.003 µg,測定下限為0.004 µg~0.012 µg。
本標準引用了《GB 15432 環境空氣 總懸浮顆粒物的測定 重量法》、《GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法》、《HJ 194 環境空氣質量手工監測技術規范》、《HJ 618 環境空氣 PM10和 PM2.5的測定 重量法》。
氣相色譜質譜法具有分辨率高、抗干擾能力強的優勢,尤其適合基質干擾嚴重的顆粒物樣品。編制組通過試驗給出的氣相色譜-質譜參考條件為:氣相色譜條件:進樣量 1.0 μl,不分流進樣;進樣口溫度:280 ℃;流速:1.0 ml/min;柱溫:100 ℃(2 min),以 13 ℃/min 上升到 300 ℃保持 3 min;質譜條件:離子源溫度:230 ℃;四級桿溫度:150 ℃;選擇離子掃描方式(SIM);電壓:70 eV;溶劑延遲:4.5 min,傳輸線溫度:280 ℃。(更多詳情請見附件)
(資料來源:生態環境部)
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