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上海硅酸鹽所在氟化鈣晶體缺陷研究方面取得重要進展

研發(fā)快訊 2025年06月09日 09:44:46來源:中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所 4191
摘要氟化鈣(CaF2)晶體具有透射波長范圍寬、色散效應(yīng)低、抗激光損傷能力強,是紫外光刻、高分辨空間相機、高精密光學(xué)檢測設(shè)備等高端儀器裝備的核心元件。

  【儀表網(wǎng) 研發(fā)快訊】氟化鈣(CaF2)晶體具有透射波長范圍寬、色散效應(yīng)低、抗激光損傷能力強,是紫外光刻、高分辨空間相機、高精密光學(xué)檢測設(shè)備等高端儀器裝備的核心元件。然而,其開放型立方結(jié)構(gòu)導(dǎo)致八面體空隙格位一半處于空置狀態(tài),位錯密度達105/cm2,嚴(yán)重影響性能。因此,精準(zhǔn)識別、解析并控制晶體中的位錯缺陷,是實現(xiàn)CaF2晶體近理論極限性能、滿足極端應(yīng)用需求的關(guān)鍵突破點。
 
  由于F-離子對電子束敏感,CaF2晶體位錯的原子級表征一直面臨巨大挑戰(zhàn),傳統(tǒng)表征技術(shù)難以解析其位錯構(gòu)型,也無法明確位錯的形成機制。對此,中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所功能晶體與器件全國重點實驗室蘇良碧研究員團隊聯(lián)合無機材料分析測試中心曾毅研究員團隊,針對CaF2晶體位錯原子級表征的技術(shù)瓶頸,創(chuàng)新性構(gòu)建了"化學(xué)腐蝕法-高分辨電子背散射衍射技術(shù)(HR-EBSD) -積分差分相位襯度掃描透射電子顯微技術(shù)(iDPC-STEM)技術(shù)"多尺度聯(lián)用表征體系。通過開發(fā)基于菊池線旋轉(zhuǎn)補償算法的高分辨EBSD技術(shù),突破了傳統(tǒng)EBSD精度不足的瓶頸。結(jié)合化學(xué)腐蝕法,成功實現(xiàn)了晶體中"自由分布"與"規(guī)則聚集"兩類位錯的精準(zhǔn)定位與微小取向差表征(如圖1所示)。進一步采用超低劑量iDPC-STEM技術(shù),首次在原子尺度直接解析了F/Ca原子排列,清晰捕獲位錯真實構(gòu)型(如圖2所示)。該技術(shù)體系突破了傳統(tǒng)表征的局限,實現(xiàn)了從宏觀到原子尺度的完整位錯解析,為揭示CaF2晶體位錯形成機制提供了關(guān)鍵實驗證據(jù)。
 
  結(jié)合晶體生長實驗、第一性原理計算和結(jié)構(gòu)表征,揭示了CaF2晶體中位錯的形成機制,發(fā)現(xiàn)過大的溫度梯度導(dǎo)致晶格錯配促進位錯形成。此外,還從原子尺度闡明了空位擇優(yōu)聚集與弗蘭克不全位錯成核的因果關(guān)系(如圖3所示)。在此基礎(chǔ)上,提出了抑制/減少位錯缺陷的策略,并通過熱處理實驗驗證了“位錯自我調(diào)節(jié)”的可能性,將CaF2晶體位錯密度從105cm-2降低至103cm-2量級,為實現(xiàn)低缺陷、甚至“近乎完美”的CaF2晶體提供了現(xiàn)實路徑。
 
  這一研究成果不僅解決了長期以來CaF2晶體缺陷難以實現(xiàn)“原子級解析”的科學(xué)難題,更建立了從宏觀到介觀再到原子級缺陷的完整認(rèn)知鏈條,為近理論極限性能晶體制備提供了關(guān)鍵科學(xué)依據(jù)。相關(guān)成果以“Revealing the atomic-scale structures of dislocations in calcium fluoride single crystal”為題發(fā)表于The Innovation Materials期刊(https://doi.org/10.59717/j.xinn-mater.2025.100129)。上海硅酸鹽所2022級碩士研究生李森旸為第一作者,蘇良碧研究員和張博副研究員為共同通訊作者。
 
  該研究得到了中國科學(xué)院穩(wěn)定支持基礎(chǔ)研究領(lǐng)域青年團隊項目和國家重點研發(fā)計劃的資助。
 
圖1 CaF2晶體中位錯的形態(tài)、分布和取向差分析
 
圖2 CaF2晶體中位錯的原子尺度結(jié)構(gòu)與缺陷構(gòu)型
 
圖3 位錯核心結(jié)構(gòu)與氟空位演化的超胞建模分析

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