【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】由中國材料與試驗標準化委員會基礎(chǔ)與共性技術(shù)標準化領(lǐng)域委員會微塑料及其環(huán)保試驗標準化技術(shù)委員會(CSTM/FCO0/TCO3)歸口承擔的《污水中微塑料的測定傅里葉變換顯微紅外光譜法》(標準立項編號CSTM LX 0003 00884—2022) 、《地下水中微塑料的測定傅里葉變換顯微紅外光譜法》(標準立項編號CSTM LX 0003 00886—2022)、《飲用水中微塑料的測定傅里葉變換顯微紅外光譜法》(標準立項編號CSTMLX 0003 00911——2022)和《雙殼類海產(chǎn)品中微塑料的測定傅里葉變換顯微紅外光譜法》(標準立項編號CSTM LX 000300887——2022)等團體標準已完成征求意見稿，按照《中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟團體標準管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。
 

　　《污水中微塑料的測定 傅里葉變換顯微紅外光譜法》
 

　　微塑料是指一維尺寸小于5毫米的化工合成高分子材料(化學纖維、塑料、橡膠和涂料等)纖維、碎片和顆粒。微塑料在海洋、內(nèi)陸淡水環(huán)境中廣泛存在，作為陸地水體污染源的各類污水，成為微塑料進入淡水與海洋環(huán)境的一個重要途徑。微塑料形貌、組成特征直接關(guān)系到微塑料的環(huán)境行為和效應(yīng)，分析了解污水中微塑料的類型、成分和特征是追溯和有效控制污水中微塑料來源的重要途徑。在現(xiàn)階段污水中微塑料的相關(guān)研究中，對于微塑料的采集、分離和鑒定分析方法、評價指標和計量統(tǒng)計單位等都多種多樣，缺乏標準化的分析測試方案，導致不同研究結(jié)果之間缺乏可比性。污水樣品中污染物復雜多樣，含有大量有機污染物顆粒、生物體成分和持久性有機污染物等。雜質(zhì)和微塑料含量雙高，從中分離提取微塑料需更為復雜的前處理方法。微塑料是形狀多樣的非均勻塑料顆粒混合體，肉眼往往難以分辨。傅里葉變換顯微紅外光譜法是分析高分子材料的重要方法之一，可對微塑料的形狀、顏色、尺寸、數(shù)量和聚合物種類進行測試分析。本文件的制定為污水中微塑料樣品的采集、保存、分離和采用傅里葉變換顯微紅外測試分析等環(huán)節(jié)提供規(guī)范統(tǒng)一的方法。
 

　　本文件參照 GB/T 1.1—2020 《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，GB/T 20001.4《標準編寫規(guī)則 第 4 部分：試驗方法標準》給出的規(guī)則起草。
 

　　本文件規(guī)定了傅里葉變換顯微紅外光譜法測定污水中微塑料的術(shù)語和定義、方法原理、儀器設(shè)備與試劑、測試樣品制備、測定步驟、結(jié)果分析與計算等。本文件適用于生活污水和工業(yè)廢水中尺寸范圍在50 μm-5 mm之間的微塑料的形狀、顏色、尺寸、數(shù)量和聚合物種類的測定。通過驗證，其他水質(zhì)中微塑料的測定可參考本方法。
 

　　方法原理：
 

　　本標準使用傅里葉變換顯微紅外光譜儀對污水中的微塑料進行測定。樣品經(jīng)分離、凈化后，水中的顆粒物被抽濾至濾膜上。首先使用顯微鏡觀察濾膜上顆粒物，觀察顆粒物的顏色、大小及形狀并進行記錄。然后采用傅里葉變換顯微紅外光譜儀對濾膜上的顆粒物進行測試分析。根據(jù)不同分子結(jié)構(gòu)的聚合物吸收不同的能量而產(chǎn)生相應(yīng)的紅外吸收光譜的原理，將顆粒物的紅外光譜圖與標準譜圖對比，結(jié)合顆粒物特征譜帶的特征吸收峰位置、數(shù)目、相對強度和形狀(峰寬)等參數(shù)，推斷顆粒物中存在的基團和官能團，確定其分子結(jié)構(gòu)，從而確定顆粒物聚合物種類。最后統(tǒng)計微塑料的數(shù)量，計算豐度。
 

　　儀器設(shè)備：
 

　　1.傅里葉變換顯微紅外光譜儀。波數(shù)范圍4000 cm-1 ~ 600 cm-1，光譜分辨率不低于1 cm-1，配有MCT(碲鎘汞)檢測器以及聚合物的標準譜圖庫。
 

　　2.顯微鏡。光學放大倍數(shù)：10-200。
 

　　《地下水中微塑料的測定 傅里葉變換顯微紅外光譜法》
 

　　微塑料是指一維尺寸小于 5 毫米的化工合成高分子材料(化學纖維、塑料、橡膠和涂料等)纖維、碎片和顆粒。微塑料在海洋、湖泊、河流等地表水環(huán)境中廣泛存在，對生物和環(huán)境的影響成為研究熱點。農(nóng)產(chǎn)品、污水污泥以及灌溉活動的廣泛應(yīng)用，微塑料被不斷地釋放到土壤中；它們可以沿著土壤剖面向下運移，并可通過生物活動和水滲透進入地下水。因此，以飲用水源為主的地下水中微塑料污染狀況目前也受到普遍關(guān)注。環(huán)境中微塑料的尺寸微小，肉眼往往難以分辨,，且是形狀多樣，非均勻塑料顆粒混合體。傅里葉變換顯微紅外光譜法是分析高分子材料的重要方法之一，可對微塑料的形狀、顏色、尺寸、數(shù)量和聚合物種類進行測試分析。不同環(huán)境介質(zhì)中，微塑料賦存特性不同，前處理方法有所差異。在現(xiàn)階段地下水體中微塑料的相關(guān)研究中，對于微塑料的采集、分離和鑒定分析方法、評價指標和計量統(tǒng)計單位等多借鑒海水或其它淡水中微塑料的方法，且多種多樣，缺乏標準化的分析測試方案，導致不同研究結(jié)果之間缺乏可比性。本文件的制定為地下水中微塑料樣品的采集、保存、分離和采用傅里葉變換顯微紅外測試分析等環(huán)節(jié)提供規(guī)范統(tǒng)一的方法。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，GB/T 20001.4《標準編寫規(guī)則 第 4 部分：試驗方法標準》給出的規(guī)則起草。
 

　　本文件規(guī)定了傅里葉變換顯微紅外光譜法測定地下水中微塑料的術(shù)語和定義、樣品采集與保存、方法原理、儀器設(shè)備與試劑、測試樣品制備、測定步驟、結(jié)果分析與計算等。本文件適用于地下水中尺寸范圍在50 µm-5 mm之間的微塑料的形狀、顏色、尺寸、數(shù)量和聚合物種類的測定。
 

　　方法原理：
 

　　本文件使用傅里葉變換顯微紅外光譜儀對地下水中的微塑料進行測定。樣品經(jīng)分離、凈化后，水中的顆粒物被抽濾至濾膜上。首先使用顯微鏡觀察濾膜上顆粒物，觀察顆粒物的顏色、大小及形狀并進行記錄。然后采用傅里葉變換顯微紅外光譜儀對濾膜上的顆粒物進行測試分析。根據(jù)不同分子結(jié)構(gòu)的聚合物吸收不同的能量而產(chǎn)生相應(yīng)的紅外吸收光譜的原理，將顆粒物的紅外光譜圖與標準譜圖對比，結(jié)合顆粒物特征譜帶的特征吸收峰位置、數(shù)目、相對強度和形狀(峰寬)等參數(shù)，推斷顆粒物中存在的基團和官能團，確定其分子結(jié)構(gòu)，從而確定顆粒物聚合物種類。最后統(tǒng)計微塑料的數(shù)量，計算豐度。
 

　　儀器設(shè)備：
 

　　1.傅里葉變換顯微紅外光譜儀。波數(shù)范圍 4000cm-1 ~ 400cm-1，光譜分辨率不低于 1 cm-1，配有 MCT(碲鎘汞)檢測器以及聚合物的標準譜圖庫。
 

　　2.顯微鏡。光學放大倍數(shù)：10-200。
 

　　《景觀水中微塑料的測定 傅里葉變換顯微紅外光譜法》
 

　　“微塑料”指的是直徑小于 5 毫米的塑料碎片和顆粒。由于微塑料在海洋、內(nèi)陸淡水環(huán)境中的廣泛存在，以及對生物產(chǎn)生的各種確定的以及不確定的危害，得到了各界的廣泛關(guān)注。微塑料的粒徑范圍從幾微米到幾毫米，是形狀多樣的非均勻塑料顆粒混合體，肉眼往往難以分辨。顯微紅外光譜法是材料研究的重要方法之一，主要用于測試材料的微觀形貌和微米區(qū)域的化學組分。顯微紅外可對微塑料的形狀、顏色、尺寸、數(shù)量和化學成分進行測試分析。
 

　　本文件涉及的傅里葉變換顯微紅外光譜法為微塑料的綜合表征方法之一。環(huán)境中微塑料的尺寸微小，成分種類繁多、形狀多樣，實際應(yīng)用中需要對之進行逐個測定，在現(xiàn)階段水體中微塑料的相關(guān)研究中，對于微塑料的采集、分離和鑒定分析方法、評價指標和計量統(tǒng)計單位等都多種多樣，缺乏標準化的分析測試方案，導致不同研究結(jié)果之間缺乏可比性。本文件的制定為景觀水體中微塑料樣品的采集、保存、分離和采用顯微紅外檢測分析等環(huán)節(jié)提供規(guī)范統(tǒng)一的方法。
 

　　本文件參照GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起草。
 

　　本文件規(guī)定了顯微紅外光譜法測定景觀水體中微塑料的術(shù)語和定義、方法原理、儀器設(shè)備與試劑、測試樣品制備、測定步驟、結(jié)果分析與計算等。本文件適用于景觀水體中尺寸范圍在50µm-5mm之間微塑料的微觀形貌、數(shù)量和化學組分的測定。
 

　　方法原理：
 

　　本文件使用顯微紅外光譜儀對景觀水中的微塑料進行測定。樣品經(jīng)分離、凈化后，目標物被抽濾至濾膜上。首先使用顯微紅外光譜儀上顯微鏡觀察濾膜上目標物，記錄目標物的顏色、大小及形狀并進行統(tǒng)計。采用顯微紅外光譜儀對濾膜上的目標物進行檢測。通過將采集到的目標物紅外光譜圖與標準譜圖以及聚合物特征譜帶對比，從而對目標物進行定性分析。最后統(tǒng)計微塑料的數(shù)量，計算豐度。
 

　　儀器設(shè)備：
 

　　1.傅里葉變換顯微紅外光譜儀。波數(shù)范圍 4000cm-1~400cm-1，分辨率可達 1cm-1，配有 MCT 檢測器以及標準譜圖庫。
 

　　2.體視顯微鏡或景深顯微鏡
 

　　3.樣品制備用設(shè)備。不銹鋼濾膜(10μm、5μm)、采水器(玻璃材質(zhì)或鐵桶)、玻璃樣品瓶、抽濾裝置(包括濾器、支架、抽濾瓶和真空泵)、量筒、燒杯、電爐、加熱磁力攪拌器、玻璃培養(yǎng)皿、不銹鋼刮片、無齒不銹鋼鑷子、錫箔紙、電熱鼓風干燥箱。
 

　　《雙殼類海產(chǎn)品中微塑料的測定 傅立葉變換顯微紅外光譜法》
 

　　微塑料(Microplastics)通常是指一維尺寸小于 5 mm 的化工合成高分子材料(化學纖維、塑料、橡膠和涂料等)纖維、碎片和顆粒，是海洋環(huán)境中不斷增加的新興污染物。由于微塑料的粒徑較小，易被海洋生物誤食，沿著食物鏈的傳遞效應(yīng)不斷累積，最終可能危害人類健康。目前，已有各種海產(chǎn)品中微塑料分析檢測方法的相關(guān)研究，但還沒有一套標準化的海產(chǎn)品中微塑料的取樣、分離提取、定性和定量方法，因此，迫切需要制定海產(chǎn)品中微塑料檢測方法標準，從而加強海產(chǎn)品中微塑料檢測分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制，提高監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確性、可靠性與可比性，促進海產(chǎn)品中微塑料含量檢測及風險評估的相關(guān)研究進展，為環(huán)境監(jiān)測和污染防治提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。
 

　　本文件參照 GB/T 1.1—2020 《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，GB/T 20001.4《標準編寫規(guī)則 第 4 部分：試驗方法標準》給出的規(guī)則起草。
 

　　本文件規(guī)定了利用傅立葉變換顯微紅外光譜法測定海產(chǎn)品中微塑料的術(shù)語和定義、方法原理、儀器和設(shè)備、試劑及配置、樣品采集與保存、測定步驟、結(jié)果分析與計算、測定范圍、精密度和準確度等。
 

　　本文件適用于雙殼類海產(chǎn)品中尺寸范圍在0.05mm -5mm之間的微塑料(聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺、聚苯乙烯)的形狀、顏色、尺寸、數(shù)量和聚合物種類的測定。
 

　　方法原理：
 

　　本標準使用傅立葉變換顯微紅外光譜儀對海產(chǎn)品中的微塑料進行測定。樣品首先用清水洗掉外殼污泥，去除硬殼取出軟組織，烘干稱重，進行消解去除組織中蛋白和脂肪；消解液抽濾后，將微塑料截留在微孔濾膜上，將富集微塑料的濾膜放置在體視顯微鏡下對顆粒物進行觀察，將微塑料顆粒以及疑似為微塑料的顆粒進行尺寸、顏色、形狀的記錄。然后將濾膜置于傅立葉變換顯微紅外光譜儀樣品臺上，傅立葉變換顯微紅外光譜儀切換為顯微全反射模式，調(diào)節(jié)樣品臺位置進行聚焦，使目標物正對光束位置，調(diào)節(jié) ATR 晶體位置，使 ATR 晶體與目標物緊密接觸，按照設(shè)置好的儀器條件采集目標物特征紅外光譜。
 

　　為了加快測定速度，用傅立葉變換顯微紅外光譜儀顯微鏡找到目標物，用無齒不銹鋼鑷子將一維尺寸大于 75μm 目標物轉(zhuǎn)移至普通 ATR 附件，按照設(shè)置好的儀器條件采集目標物特征紅外光譜。將微塑料光譜圖與軟件中的譜庫進行檢索對比，結(jié)合官能團的特征峰以確定聚合物的類型。最后，確定成分為塑料的目標物數(shù)量，計算豐度。
 

　　儀器設(shè)備：
 

　　1.傅里葉變換顯微紅外光譜儀。波數(shù)范圍 4000cm-1~500cm-1，光譜分辨率不低于 1 cm-1。配有 MCT(碲鎘汞)檢測器以及聚合物的標準譜圖庫。
 

　　2.顯微鏡。光學放大倍數(shù) 10-200 倍。
 

　　3.樣品制備設(shè)備
 

　　混合纖維素微孔過濾膜：孔徑3μm；
 

　　不銹鋼濾膜：孔徑3μm；
 

　　真空干燥箱：溫度可控制在 30℃~200℃；
 

　　絞肉機：可用于生物組織絞碎；
 

　　錐形瓶：50mL、200mL、500mL；
 

　　恒溫水浴鍋：溫度可控制在 30℃~100℃；
 

　　無齒不銹鋼鑷子；
 

　　抽濾裝置：包括濾器、支架、抽濾瓶與真空泵；
 

　　量筒：50mL、100mL、500mL；
 

　　玻璃表面皿：60mm；
 

　　鋁箔；
 

　　廣泛pH試紙：量程為 1~14；
 

　　玻璃棒；
 

　　廣口玻璃瓶：1000mL；
 

　　電子天平：精確到0.01g