【儀表網 行業標準】近日，由石家莊創譜科技有限公司 、河鋼集團鋼研總院 、冶金工業信息標準研究院等單位起草，TC318(全國生鐵及鐵合金標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《生鐵 多元素含量的測定 火花放電原子發射光譜法(常規法)》征求意見稿已編制完成，現公開征求意見。
生鐵是煉鋼和鑄造最為基本和重要的原材料，生鐵從成分上基本可以分為煉鋼用生鐵、鑄造用生鐵、球墨鑄鐵用生鐵以及含釩生鐵等。多年來，生鐵檢驗一直采用的是化學濕法分析，不但分析周期長，影響生產效率，而且還浪費人力、物力和財力。即使采用了光譜法分析，由于沒有相關國家試驗方法標準，也大都參照鑄鐵的光譜分析標準，缺少很多微量元素，特別是鉛、銻、鉍、鋅、鋯及鈷等元素，而且硅元素測定范圍也偏低，很難適應生鐵火花放電原子發射光譜法分析。
本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》給出的規定起草。
本文件規定了生鐵中碳、錳、硅、磷、硫、鉻、鎳、鉬、釩、銅、鈦、鋁、硼、砷、鈮、鎢、鈷、鉛、錫、銻、鉍、鋅和鋯元素含量的火花放電原子發射光譜分析方法。本方法適用于煉鋼生鐵、鑄造生鐵、球墨鑄鐵用生鐵、含釩生鐵、高純生鐵等白口化樣品的分析。
方法原理：
將制備好的生鐵塊狀樣品在火花光源的作用下與對電極之間發生放電，在高溫和惰性氣氛中產生等離子體。被測元素的原子被激發時，電子在原子內不同能級間躍遷，當由高能級向低能級躍遷時產生特征譜線，測量選定的分析元素和內標元素特征譜線的光譜強度。根據樣品中被測元素譜線強度(或強度比)與濃度的關系，通過校準曲線計算被測元素的含量。
儀器：
火花放電原子發射光譜儀主要由以下單元組成。
1.激發光源。激發光源應是一個穩定的高能預火花激發光源。
2.火花室。火花室是為使用氬氣而專門設計的，火花室直接裝在分光計上，有一個氬氣沖洗火花架，以放置平面樣品和棒狀對電極。火花室的氬氣氣路應能置換分析間隙和聚光鏡之間光路中的空氣，并為分析間隙提供氬氣氣氛。
3.氬氣系統。氬氣系統主要包括氬氣容器、兩級壓力調節器、氣體流量計和能夠按照分析條件自動改變氬氣流量的時序控制部分。
氬氣的純度及流量對分析測量值有很大的影響，應保證氬氣的純度不小于99.999%，否則應使用氬氣凈化裝置或液氬，且火花室內氬氣的壓力和流量應保持恒定。
4.對電極。不同型號的設備使用不同的對電極。一般使用直徑為4mm?8mm，頂端加工成30°?120°的圓錐型鎢棒或其他電極材料，其純度應大于 99%。也可使用直徑為 1mm 的平頭鎢電極。每個實驗室根據具體情況確定更換對電極的時間。
5.分光計。一般分光計的一級光譜線色散的倒數應小于0.6nm/mm，焦距為0.35m?1.0 m，波長范圍為165.0nm?425.0nm，分光計的真空度應在3Pa 以下工作，或充高純惰性氣體(該氣體不吸收波長小于170nm譜線，且純度不低于99.999%)。
6.測光系統。測光系統應包括接收信號的光電轉換檢測器、能存儲每一個輸出電信號的積分電容器、直接或間接記錄積分器上電壓或頻率的測量單元和為所需要的時序而提供的必要的開關電路裝置。
試驗報告：
試驗報告應包括下列內容：
a)實驗室的名稱和地址
b)試驗報告的簽發日期
c)本標準的標準號
d)識別試樣必要的細節
e)分析結果
f)結果的編號
g)在測定過程中觀察到的異常現象和本標準中沒有規定的可能對試樣和認證標準物質的結果產生影響的任何操作。
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