【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】近日，廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心、廣東省珠海市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測所、廣東省冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測中心、廣東韶鋼松山股份有限公司、廣船國際有限公司、廣東省科學(xué)院新材料研究所、鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司、河冶科技股份有限公司等單位發(fā)布了T/CSTM 00800—2023《高速工具鋼 多元素含量的測定 火花放電原子發(fā)射光譜法(常規(guī)法)》標準，實施日期2023年11月11日。(買儀表，賣儀表就上儀表網(wǎng)！ 找產(chǎn)品、看訂單…一站式全搞定！)
本文件參照 GB/T 1.1—2020 《標準化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件規(guī)定了用火花放電原子發(fā)射光譜法測定高速工具鋼中碳、硅、錳、磷、硫、鉻、鎳、鉬、鋁、銅、鎢、鈦、鈮、釩、鈷、硼、砷、錫、鉛含量的分析方法。本文件適用于火花放電原子發(fā)射光譜法測定高速工具鋼中碳、硅、錳、磷、硫、鉻、鎳、鉬、鋁、銅、鎢、鈦、鈮、釩、鈷、硼、砷、錫、鉛含量的測定。
原理：
將制備好的塊狀樣品在火花光源的作用下與對電極之間發(fā)生放電，在高溫和惰性氣氛中產(chǎn)生等離子體。被測元素的原子被激發(fā)時，電子在原子內(nèi)不同能級間躍遷，當由高能級向低能級躍遷時產(chǎn)生特征譜線，測量選定的分析元素和內(nèi)標元素特征譜線的光譜強度。根據(jù)樣品中被測元素譜線強度(或強度比)與濃度的關(guān)系，通過校準曲線計算被測元素的含量。
儀器：
1.火花放電原子發(fā)射光譜儀主要由激發(fā)光源、火花室、氬氣系統(tǒng)、對電極、分光計和測光系統(tǒng)組成。
2.激發(fā)光源。激發(fā)光源應(yīng)是一個穩(wěn)定的火花激發(fā)光源。
3.火花室。火花室是為使用氬氣而專門設(shè)計的，火花室直接裝在分光計上，有一個氬氣沖洗火花架，以放置平面樣品和棒狀對電極。火花室的氬氣氣路應(yīng)能置換分析間隙和聚光鏡之間光路中的空氣，并為分析間隙提供氬氣氣氛。
4.氬氣系統(tǒng)。氬氣系統(tǒng)主要包括氬氣容器、兩級壓力調(diào)節(jié)器、氣體流量計和能夠按照分析條件自動改變氬氣流量的時序控制部分。
氬氣的純度及流量對分析測量值有很大的影響，應(yīng)保證氬氣的純度不小于99.995%，否則必須使用氬氣凈化裝置，并且火花室內(nèi)氬氣的壓力和流量必須保持恒定。
5.對電極。不同型號的設(shè)備使用不同的對電極。一般使用直徑為4mm～7mm，頂端加工成30°～120°的圓錐形鎢棒，也可使用直徑1mm的平頭鎢電極。每個實驗室根據(jù)具體情況確定更換對電極的時間。
6.分光計。一般分光計的一級光譜線色散的倒數(shù)應(yīng)小于0.6nm/mm，焦距為0.5m～1.0m，波長范圍165.0nm～623.0nm，分光計的真空度應(yīng)在3Pa 以下工作，或充高純氮氣或氬氣等氣體(該氣體不吸收波長小于200nm 譜線，且純度不低于99.999%)。
7.測光系統(tǒng)。測光系統(tǒng)應(yīng)包括接收信號的光電轉(zhuǎn)換裝置(如光電倍增管或 CCD 檢測器等)、能儲存每一個輸出的電信號的積分電容器、直接或間接記錄電容器上電壓的測量單元和為所需要的時序而提供的必要的開關(guān)電路裝置。
試驗報告：
試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)識別樣品、實驗室和試驗日期所需的全部資料；b)本文件編號；c)結(jié)果及其表示；d)測定中發(fā)現(xiàn)的異常現(xiàn)象；e)對結(jié)果可能已產(chǎn)生影響的本文件中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作。
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