【儀表網 行業標準】根據《湖南省市場監督管理局關于下達地方標準制修訂項目計劃的通知》的相關要求，由郴州市產商品質量監督檢驗所等單位制定的《高銻鉛化學分析方法 鉛含量的測定 EDTA滴定法》湖南省地方標準已完成征求意見稿。按照《地方標準管理辦法》的規定，現面向社會公開征求意見。意見反饋郵箱57345251@qq.com，截止時間2023年6月26日前。
 

　　高銻鉛是鉛陽極泥煙塵等二次資源經還原熔煉后所得到的中間物料。隨著冶煉技術的不斷發展，為了最大限度地綜合回收二次資源，促進節能減排和提高經濟效益，這種從二次資源中綜合回收有價金屬的冶煉方式日益普及。國內生產高銻鉛的冶煉企業主要有郴州市金貴銀業股份有限公司、水口山有限公司、桂陽銀星有色金屬有限公司等，這些企業高銻鉛年產量大多在5000噸左右。目前，高銻鉛一方面以中間產品進行交易；另一方面，通過火濕聯合法處理可得到產品銻錠、銻白、銀錠及鉛錠等。
 

　　高銻鉛中鉛、銻含量較高，(鉛含量20%以上，在20%～60%之間；銻含量8%以上，在10%～50%之間)，其次是銅、鉍、砷，同時含有少量的鐵、鎳、銀及微量的金等元素。目前，國內外未見高銻鉛中鉛測定的方法標準或相關的文獻報道。行標 YS/T 248.1-2007粗鉛測鉛，鉛含量測定范圍為≥90%，YS/T 1345.1-2020高鉍鉛測鉛，鉛含量測定范圍為50%～95%，粗鉛樣品中銻含量較低，高鉍鉛樣品中銻含量≤8%。另外， YS/T 8152.1-2006鉛精礦測鉛、YS/T 461.1-2013混合鉛鋅精礦測鉛和YS/T 445.7-2019銀精礦測鉛，試樣分解方式均不適用于高銻鉛中鉛的測定。生產企業和檢驗機構只能參照有關標準、文獻資料或經驗方法來測定高銻鉛中鉛的含量，因采用的方法未通過大量實驗論證或適用性有限，部分測定結果偏差較大，影響到生產的合理調控及交易的進行。因此制定高銻鉛中鉛含量的方法標準，對指導生產、規范市場交易、引領行業發展均具有重要的現實性和必要性。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
 

　　本部分規定了高銻鉛中鉛量的測定方法。本部分適用于高銻鉛中鉛量的測定。測定范圍為：20.00%～60.00%。
 

　　方法提要：
 

　　試樣經硝酸-酒石酸混酸溶解，在硫酸介質中，酒石酸被碳化，補加少許硝酸除碳，用氫溴酸消除銻、砷的干擾，鉛通過生成硫酸鉛沉淀與其他干擾元素分離，沉淀溶解于乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中，以二甲酚橙為指示劑，以硝酸和氨水調節溶液至pH值為1.5～1.7，加入抗壞血酸掩蔽鐵，用Na2EDTA滴定溶液滴定消除鉍的干擾，以硝酸和氨水調節溶液至pH值為5.6～5.8，加入硫脲掩蔽銅，用Na2EDTA標準滴定溶液滴定，測定其鉛量。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.恒溫干燥箱，室溫至105 ℃，控溫精度±5 ℃。
 

　　2.電熱板。
 

　　3.pH計，精度±0.1。
 

　　試樣：
 

　　將鉆取的試樣用破碎機處理，加工成粉狀試樣，用磁鐵除去加工時帶入的鐵屑，破碎時加入少許無水酒精，防止過熱氧化，試樣全部通過425μm篩。
 

　　質量保證和控制：
 

　　應用國家級標準樣品或行業標準樣品(當前兩者沒有時，也可用控制樣代替)，每周或兩周校準一次分析過程的有效性。當過程失控時，應找出原因，糾正錯誤，重新進行校準。(更多詳情請見附件)