【儀表網 儀表標準】近日，江西省市場監督管理局發布了《水質 碘化物的測定 電感耦合等離子體質譜法》《水質 涕滅威的測定 超高效液相色譜-三重四極桿質譜法》《土壤和沉淀物 四環素類的測定 超高效液相色譜-三重四極桿質譜法》《土壤和沉淀物 鑭、鈰等16個稀土元素的測定 微波消解-電感耦合等離子體質譜法》等四項地方標準征求意見稿，并向有關單位征求意見。
《水質 碘化物的測定 電感耦合等離子體質譜法》
本文件按照按照 GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。參考HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范；HJ 494 水質 采樣技術指導；HJ 164 地下水環境監測技術規范等規程內容編制。
本標準規定了測定地表水和地下水中碘化物的電感耦合等離子體質譜法。本標準適用地表水和地下水中碘化物的測定。本方法的檢出限為0.14 μg/L，測定下限為0.56 μg/L。
方法原理：
水樣經預處理后，采用電感耦合等離子體質譜儀進行檢測，根據元素的特征離子進行定性，內標法定量。樣品由載氣帶入霧化系統進行霧化后，以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣體中被充分蒸發、離解、原子化和電離，轉化成的帶電荷的正離子經離子采集系統進入質譜儀，質譜儀根據離子的質荷比即元素的質量數進行分離并定性、定量的分析。在一定濃度范圍內，元素質量數處所對應的信號響應值與其濃度成正比。
儀器和設備：
1.電感耦合等離子體質譜儀及其相應的設備：儀器工作環境和對電源的要求需根據儀器說明書規定執行。儀器掃描范圍：5-250 amu，分辨率：10%峰高處所對應的峰寬應優于1 amu。
2.分析天平：精度為0.0001g。
3.過濾裝置：0.45 μm孔徑水系微孔濾膜。
4.一般實驗室常用器皿和儀器。
《水質 涕滅威的測定 超高效液相色譜-三重四極桿質譜法》
為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》，保護環境，保障人體健康，規范水中涕滅威的測定方法，制定本標準。
本標準參考GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法；HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范；HJ/T 164 地下水環境監測技術規范；HJ 493 水質 樣品的保存和管理技術規定等規程內容編制。
本標準規定了測定水中涕滅威的超高效液相色譜-三重四級桿質譜法。本標準適用地表水、地下水和工業廢水中涕滅威的測定。
當進樣體積為2.0 μL時，直接進樣法的檢出限為0.05 μg/L，測定下限為0.2 μg/L。當取樣量為100 mL，濃縮定容體積為1.0 mL，進樣體積為2.0 μL時，固相萃取法檢出限為 6×10 -4 μg/L，測定下限為 2.4×10 -3 μg/L。
方法原理：
水中的涕滅威經直接進樣或固相萃取法富集，用超高效液相色譜-三重四級桿質譜法分離檢測。根據保留時間和特征離子定性，內標法定量。
儀器和設備：
1.超高液相色譜/三重四級桿質譜儀：配有電噴霧離子化源(ESI)，可使用MRM(多離子反應監測)模式。
2.色譜柱：色譜柱：C18(1.7 μm×2.1mm×50 mm)反相色譜柱或其他性能相近的色譜柱。
3.固相萃取裝置：自動或手動，流速可調節。
4.固相萃取柱：填料為二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物或等效萃取柱，規格為6 mL/500 mg。
5.濃縮裝置：氮吹濃縮儀或其他類型的等性能相當的設備。
6.天平：精度為0.0001 g。
7.一般實驗室常用器皿和儀器。
《土壤和沉淀物 四環素類的測定 超高效液相色譜-三重四極桿質譜法》
為貫徹《中華人民共和國環境保護法》，保護環境，保障人體健康，規范土壤和沉積物中鑭、鈰等16個稀土元素的測定方法，制定本標準。
本標準參考GB 17378.5 海洋監測規范 第 5 部分：沉積物分析；HJ 91.2 地表水環境質量監測技術規范；HJ/T 166 土壤環境監測技術規范；HJ 494 水質 采樣技術指導；HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法等規程內容編制。
方法原理：
土壤和沉積物樣品經微波消解儀消解后，采用電感耦合等離子體質譜儀進行檢測。根據元素的質譜圖或特征離子進行定性，內標法定量。
樣品由載氣帶入霧化系統進行霧化后，以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣體中被充分蒸發、解離、原子化和電離，轉化成的帶電荷的正離子經離子采集系統進入質譜儀，質譜儀根據離子的質荷比分離并定性、定量的分析。在一定濃度范圍內，離子的質荷比所對應的信號響應值與其含量成正比。
儀器和設備：
1.電感耦合等離子體質譜儀及其相應的設備：儀器工作環境和對電源的要求需根據儀器說明書規定執行。儀器掃描范圍：5-250 amu，分辨率：10%峰高處所對應的峰寬應優于1 amu。
2.微波消解裝置：具有可編程控制功能，微波消解儀功率在1200 W以上，配有聚四氟乙烯或同等材質的微波消解罐。
3.趕酸儀：溫度控制精度為±5 ℃。
4.分析天平：精度為0.0001 g。
5.尼龍篩：0.15 mm(100 目)。
6.一般實驗室常用儀器設備。
《土壤和沉淀物 鑭、鈰等16個稀土元素的測定 微波消解-電感耦合等離子體質譜法》
為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國土壤污染防治法》，保護環境，保障人體健康，規范土壤和沉積物中四環素類抗生素的測定方法，制定本標準。
參考GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法；HJ/T 166 土壤環境監測技術規范；HJ 168 環境監測分析方法標準制訂技術導則；EPA Method 1694等規程內容編制。
本標準規定了測定土壤和沉積物中金霉素、土霉素和四環素等四環素類抗生素的超高效液相色譜-三重四級桿質譜法。
本標準適用土壤和沉積物中金霉素、土霉素和四環素的測定。本方法金霉素的檢出限為0.2 μg/kg，測定下限為0.8 μg/kg；土霉素的檢出限為0.2 μg/kg，測定下限為0.8 μg/kg；四環素的檢出限為0.2 μg/kg，測定下限為：0.8 μg/kg。
方法原理：
使用乙腈與EDTA-Mcllvaine緩沖液，經水平振蕩提取土壤樣品中四環素類抗生素，提取液經冷凍離心后通過固相萃取柱凈化，經濃縮后待測樣使用超高效液相色譜三重四級桿質譜法，電離方式為ESI(+)，采用多反應監測(MRM)模式進行測定。
儀器和設備：
1.液相色譜-三重四極桿質譜儀：配有電噴霧離子化源(ESI)。
2.分析天平：精度為0.0001g。
3.濃縮裝置：旋轉蒸發儀濃縮儀或其他類型的等性能相當的設備。
4.固相萃取裝置：自動或手動，流速可調節。
5.色譜柱：C18 反相高效液相色譜柱(規格2.1 mm×100 mm，1.7 mm)或其他性能相近的色譜柱。
6.往復振蕩器。
7.高速冷凍離心機。
8.微量注射器：5 μL、10 μL、20 μL、50 μL、100 μL。
9.一般實驗室常用儀器設備。
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