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摘要本標準介紹了中子成像法測定鈦合金中三維氫分布及含量的方法,包含術語 和定義、原理、儀器和設備、樣品、試驗步驟、試驗數據處理等幾個部分。

  【儀表網 儀表標準】由中國材料與試驗團體標準委員會科學試驗領域委員會科學試驗裝置技術委員(CSTM/FC98/TCO3)歸口承擔的為CSTM LX 9803 01035—2022,《鈦合金三維氫分布測定中子成像法》團體標準已完成征求意見稿,按照《中關村材料試驗技術聯盟團體標準管理辦法》的有關規定,現公開廣泛征求意見。
 
  鈦合金由于具有比強度高、耐熱、耐蝕等優點廣泛地應用于航空航天、生物醫療、海洋工程等領域。氫在鈦合金中的作用具有二重性,在熱處理加工過程中適量的氫可以改善鈦合金的加工性能,而在服役過程中,氫則可以引起材料的損傷而導致氫脆。
 
  鈦合金中氫含量及分布是探究氫的擴散行為及影響機制的關鍵。現有氫的測試手段往往僅能得到鈦合金中 H 的平均含量,如 GB/T 4698.15-2011 中的惰性氣體熔融-熱導/紅外法。其他氫的測試手段如二次離子質譜、三維原子探針方法僅能獲得微觀局域的氫分布信息,且其定量過程復雜,往往為半定量結果。
 
  中子成像法,又叫中子計算機層析成像法,具有對氫元素靈敏、穿透性強、無損的優點。它是利用中子束穿透物體時,與原子核發生相互作用,通過中子束的衰減來反映樣品內部信息的一種無損檢測方法。鈦合金中不同氫含量會引起中子束不同程度的衰減,對含氫鈦合金試樣進行三維中子成像,可獲得三維的氫分布信息。通過建立中子圖像與鈦合金中不同氫含量的相關性曲線,可實現鈦合金中三維氫分布定量測定,為鈦合金中氫的擴散行為及影響機制研究提供新的方法及數據支撐,優化鈦合金性能,促進鈦合金材料廣泛應用。本標準為鈦合金中三維氫含量及分布的可靠測定提供技術規范。
 
  本文件參照 GB/T 1.1—2020 《標準化工作導則 第 1 部分:標準化文件的結構和起草規則》,GB/T 20001.4《標準編寫規則 第 4 部分:試驗方法標準》給出的規則起草。參考GB/T 12604.2 無損檢測 術語 射線照相檢測;GB/T 12604.8 無損檢測 術語 中子檢測;GB/T 12604.11 無損檢測 術語 X 射線數字成像檢測;GB/T 12604.12 無損檢測 術語 第 12 部分:工業射線計算機層析成像檢測;GB/T 31363 無損檢測 熱中子照相檢測 總則和基本規則;GB/T 41123.1 無損檢測 工業射線計算機層析成像檢測 第 1 部分:原理、設備和樣品;GB/T 41123.2 無損檢測 工業射線計算機層析成像檢測 第 2 部分:操作和解釋等規程編制。
 
  本標準介紹了中子成像法測定鈦合金中三維氫分布及含量的方法,包含術語 和定義、原理、儀器和設備、樣品、試驗步驟、試驗數據處理等幾個部分,適用于熱處理或電化學充氫前后的鈦合金塊狀樣品中氫分布及含量測定。
 
  原理:
 
  中子成像法是基于透射成像原理:當中子束穿透物體時,與原子核發生相互作用,通過透射中子束 的衰減來反映樣品內部的信息。當 360°旋轉掃描樣品時,可得到不同角度的透射投影圖,經過透射投 影圖像的重建,可獲得樣品三維分布信息。氫元素的中子衰減系數遠大于鈦合金中其他元素,使得氫元 素引起的中子束強度衰減與鈦合金基體有明顯差異,使中子成像法獲得氫分布信息成為可能。鈦合金中 不同氫含量會引起中子束不同程度的衰減,在中子圖像中,氫含量引起的衰減可表征為不同的灰度值(或 偽彩色)。通過中子計算機層析成像,并建立中子圖像灰度值與鈦合金中不同氫含量的校準曲線,可實 現鈦合金中三維氫分布的定量測定。本方法適用于使用不同類型中子源的中子成像裝置,用已知氫含量 的標準物質/樣品進行校準。
 
  儀器和設備:
 
  中子成像裝置主要包括中子源、準直器、樣品臺及像探測器。由中子源發出的中子束 經過準直器后照射到樣品上,中子束與樣品發生相互作用而衰減,衰減后的透射中子的空間分布被探測器接收得到沿著中子束傳播方向的被測樣品的透射投影圖。當 360°旋轉樣品時,探測器可記錄不同旋轉角度的透射投影圖,實現中子三維成像。
 
  a.中子源。可用于中子成像的中子源通常分為兩類: ——穩態反應堆中子源:利用重核裂變,在反應堆內形成鏈式反應來產生中子的一種體中子源。 ——脈沖散裂中子源:利用粒子加速器加速某些帶電粒子(如質子、氘核、?粒子等)去轟擊靶原 子核以產生中子的裝置。
 
  b.像探測器。像探測器是獲得樣品高質量透射投影圖像的關鍵。依據成像介質的不同分為采用膠片的靜態成像和 采用 CCD 等數字成像器件的在線成像。前者具有較好的分辨力,但探測靈敏度低、時間分辨差、動態 范圍小、線性度差、難以保存等諸多不足,后者的特點正與前者相反。采用 CCD 等數字成像器件的在 線成像是由閃爍屏、光學系統和 CCD 相機組成的數字化成像系統。中子穿過待測試樣,熒光轉換屏將中子轉換為可見光,該光通過光學系統由 CCD 相機捕獲圖像。根據閃爍屏材質或厚度的不同,探測器的分辨率為幾十微米~幾百微米。
 
  試驗報告:
 
  試驗報告應當包括下列內容:a)報告編號;b)引用標準;c)樣品信息:種類、名稱、編號、規格尺寸、材質、熱處理狀態、化學成分;d)中子成像裝置:中子源種類及特征(波長、功率、中子通量等)、裝置準直比 L/D、探測器類 型、探測器分辨率;e)試驗參數設置:樣品旋轉角度的步距、曝光時間(幀速率)、每個透射投影圖的迭加數量(幀 數);f)試驗示意圖;g)圖像評定:圖像分辨率、圖像靈敏度、圖像信噪比等;h)試驗結果和試驗結論;i)實驗人及編制人;j)實驗日期及編制日期;k)測定中發現的異常現象;l)對結果可能已產生影響的本文件中未作規定的各種操作或任選的操作。
 
  本文件適用于熱處理或電化學充氫前后的鈦合金塊狀樣品中氫分布及含量測定,測定范圍為 0.004%—4.0%,氫分布的空間分辨率根據樣品尺寸在幾十微米~幾百微米。

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