【儀表網 儀表標準】近日,國家標準計劃《鐵礦石 全鐵及其它多元素含量的測定 波長色散X射線熒光光譜法(鈷內標法)》編制完成并公開征求意見,截止時間為2022年8月29日。
鐵礦石是鋼鐵等行業的生產企業中廣泛使用的重要原材料。其主次及痕量成分的含量對鐵礦石的價值,以及其對冶煉過程和產品質量的影響十分重要。X射線熒光
光譜儀是近年來廣泛應用的一種現代分析儀器,具有簡單、快速、多元素同時分析的特點。在鋼鐵行業和檢驗檢疫系統的許多實驗室已經使用其對鐵礦石中的許多元素進行了測定,并應用于日常檢驗中。
在這些分析方法中,一些熔劑品種及試劑量、熔融條件和技術參數等等許多都不同,因此為了統一規范各企業的分析方法,消除技術壁壘,有必要制訂基于X射線熒光光譜法分析鐵礦石中包括全鐵、硅、鋁、鈣、銅、鉛、鉻、鉀、硫等16個成分的分析方法標準,滿足不同企業對鐵礦石各相關成分的分析需求,同時減少貿易糾紛。
該文件規定了采用X射線熒光光譜熔鑄玻璃片法(XRF)測定全鐵及銅、鉛、鉻、鋅、砷、鉀等其它組分含量的方法。對于規范現行各實驗室的鐵礦石檢驗很有必要,對各行業中鐵礦石的全面質量控制能起到很好的提升作用。
該方法原理是將樣品熔制成含鉆內標的硼酸鹽玻璃狀熔融樣片,測量待測元素的X射線熒光強度,根據純化學試劑合成標樣或用標準樣品制成校準的熔融樣片,繪制校準曲線求出試樣中分析元素的含量。全鐵用鐵與定量加入的鉆內標物的強度比計算全鐵量。如果樣品鈷含量大于0.01%,用準確可靠的方法測定鈷量后進行全鐵含量的校正。
主要儀器設備及工作環境
1.波長色散X射線熒光光譜儀
滿足JJG 810 中華人民共和國國家計量檢定規程,波長色散X射線熒光光譜儀的要求,以及GB/T 16597冶金產品分析方法X-射線熒光光譜法通則要求。
2.高溫爐
高溫爐至少能維持1100 ℃的溫度。
3.熔融爐
電加熱、高頻加熱或燃氣加熱熔融爐,最高工作溫度不低于1100 ℃,溫控精度5℃。
4.紺壇和模具(或紺綱兼做模具)
由鉑-金合金(95%Pt:5%Au)制成,容積足夠容納稱取的熔劑和試料。模具應有一定的厚度足以防止加熱后變形,底部應保持平整。對于直接成型的地蝸應有平整的底部。
由于熔融樣片底部是分析面,因此模具或直接成型的址蝸底部內表面應該平整光滑,用約12 um的金剛砂研磨劑定期拋光。
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