一、儀器安裝

將折光儀放在窗臺上或白熾燈前，但不要將儀器暴露在陽光直射下，以避免液體樣品的快速蒸發(fā)。用橡皮管將進(jìn)水口與超恒溫槽連接起來，恒溫以折光計上的溫度計讀數(shù)為準(zhǔn)。

二、添加樣本

松開鎖鈕,打開輔助棱鏡,使斜面在處于水平位置。使用滴定管添加少量的丙酮清洗鏡面（注意不要使管使用滴定管時提示與鏡子碰撞）。必要時，用擦鏡紙輕輕擦干鏡面表面，但不要用濾紙。鏡干后，在輔助棱鏡的毛鏡上中加入幾滴樣品，閉合輔助棱鏡，轉(zhuǎn)動鎖緊旋鈕。如果樣品易揮發(fā)，可在兩個棱鏡合攏時從加液小槽中加入，然后合攏兩棱鏡鎖上旋鈕。

三、對光

轉(zhuǎn)動手柄使刻度盤上到達(dá)Z小，然后調(diào)整反射鏡使入光射入棱鏡組，同時通過測量望遠(yuǎn)鏡觀察使視場Z變亮。調(diào)整目鏡使視場Z清晰。

四、粗調(diào)整

轉(zhuǎn)動手柄，逐漸增大表盤刻度上的指示值，直到視野出現(xiàn)色帶或黑白線為止。

五、消色

轉(zhuǎn)動消色手柄，使視野中呈現(xiàn)清晰的明暗界線。

六、精調(diào)

轉(zhuǎn)動手柄，使邊線剛好在x形準(zhǔn)直交點(diǎn)處。如果此時出現(xiàn)輕微的色散，則必須再次調(diào)整消色手柄，使邊緣線明暗分明。

七、讀數(shù)

為了保護(hù)表盤清潔，折光儀一般把表盤裝在蓋內(nèi)。閱讀時，首先打開遮光罩上方的小窗，讓光線進(jìn)入，然后從閱讀望遠(yuǎn)鏡上讀取尺子上對應(yīng)的指示值。由于眼睛在判斷邊界是否在準(zhǔn)直點(diǎn)的交點(diǎn)時容易產(chǎn)生疲勞，為了減少意外誤差，應(yīng)轉(zhuǎn)動手柄，重復(fù)測量三次。三個讀數(shù)的差不應(yīng)大于0.0002，然后取平均值。樣品組成對折射率的影響是非常敏感的。由于樣品中揮發(fā)性成分的污染或蒸發(fā)，樣品組成的微小變化都會導(dǎo)致讀數(shù)不準(zhǔn)確。因此，測量一個樣本需要重復(fù)三次，測量這三個樣本的數(shù)據(jù)，然后取平均值。