材料與方法

Agilent － 1200 高效液相色譜儀 ( 美國 Agilent 公司) ; 超聲波破碎儀 ( 寧波新芝生物科技股份有限公司) ; VORTEX-5渦旋混合器 ( 海門市其林貝爾儀器制造有限公司) ; 旋轉蒸發儀 ( 上海亞榮生化儀器廠) ; 固相萃取裝置 ( 天津市富城達科技有限公司) ; 氮吹儀 ( 杭州聚同電子有限公司) ; MCX 固相萃取柱 ( 上海安譜實驗科技股份有限公司) ; pH計 ( 上海佑科儀器儀表有限公司) ; AgiLent SB －C18 色譜柱 ( 500 mm × 4． 6 nm，5 μm) ; 離心機( 湖南湘儀實驗室儀器開發有限公司) ; 0． 22 μm 的微孔濾頭 ( 天津津騰實驗設備有限公司) 。*( SDZ) 、*( SDMD) 、*( SMM) 、磺 胺 甲 惡 唑( SMZ) 、磺胺喹噁啉( SQ) 標準品，均購自美侖生物有限公司，純度≥98% ; 乙腈、甲醇色譜純，購自美國 Themo 公司; 氯化鈉、氨水、鹽酸和冰乙酸等試劑均為分析純，購自上海國藥集團化學試劑有限公司; 實驗用水為超純水。

結果與分析

奶牛糞污樣品成分復雜，基質中含有蛋白質、脂類、纖維素、有機酸、氨基酸等有機物和各種無機組分。這些復雜成分的存在對樣品中抗生素的測定會產生嚴重干擾，樣品的凈化對目標抗生素的準確定量至關重要。目前，HLB 固相萃取小柱和 MCX 萃取小柱均可用于環境、食品、畜禽糞污中磺胺類藥物的凈化。實驗結果顯示，采用 HLB 固相萃取柱凈化，一方面殘渣溶解液所用的緩沖液配制復雜，而且需要調節 pH，檢測過程相對復雜; 另一方面 HLB 固相萃取柱沒有選擇機制，對性質相似的化合物均有保留，所以雜質相對較多，對檢測結果的影響較大。采用 MCX固相萃取小柱凈化，提取殘渣用酸性水溶液溶解，可以去除部分不溶于酸性溶液的雜質，不僅可以有效凈化樣品，而且凈化步驟簡單。綜合考慮，本研究選用 MCX 固相萃取小柱。

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