自動電位滴定儀是根據電位法原理設計的用于容量分析的常見的一種 分析儀器。
自動電位滴定儀技術性能
mV:(0~±1400)mV
mV:1mV
3 電子單元基本誤差:
a) pH:±0.03pH±1個字;
b) mV:±5mV±1個字。
4 電子單元輸入電流:2×10A。
5 儀器pH測量基本誤差:±0.06pH。
6 電子單元輸入阻抗:不小于3×10Ω。
7 容量分析重復性誤差:0.2%。
8 滴定控制靈敏度
a)
b) mV:±5mV。
終點設定范圍:(-1400~1400)mV或(0~14)pH。電子單元穩定性:±0.01pH/3h。
儀器用途
1 供實驗室應用電位滴定法進行容量
2pH值或電極電位的控制滴定;
3 全自動電位滴定法進行容量分析;
4 pH測定--供實驗室取樣測定水溶液的pH值,或化妝品的PH值;
5 電位測定--測量電極的電位或其它毫伏值。
自動電位滴定儀面板說明
其中:
1)滴定指示燈。開始滴定后,此指示燈閃亮;
2) 電源指示燈。打開電源,此指示燈應亮;
3) 終點指示燈。用于指示滴定是否結束。打開電源,此指示燈亮,開始滴定后,此指示燈熄滅。滴定結束后,此指示燈亮。
5) 溫度補償調節旋鈕。pH標定及測量時使用。
6) 定位調節旋鈕。pH標定時使用。
7) “設置”選擇開關。此開關置“終點”時,可進行終點mV值或pH值設定(pH/mV開關置“pH”,進行pH終點設定;置“mV”,進行mV終點設定)。此開關置“測量”時,進行mV或pH測量(mV還是pH測量同樣取決于pH/mV開關的位置)。此開關置于預控點時,可進行pH或mV的預控點設置。如,設置預控點為100mV,儀器將在離終點100mV時自動從快滴轉為慢滴。
8) ““功能”選擇開關。此開關置于“手動”時,可進行手動滴定;置“自動”時,進行預設終點滴定,到終點后,滴定終止,滴定燈亮。此開關置于“控制”時,進行pH或mV控制滴定,到達終點pH或mV值后,儀器仍處于準備滴定狀態,滴定燈始終不亮
9) “ pH/mV”選擇開關。此開關置于“pH”時,可進行pH測量或pH終點值設置或pH預控點設置。此開關置于“mV”時,可進行mV測量或mV終點設置或mV預控點設置。
10) “終點電位”調節旋鈕。用于設置終點電位或pH值。
11) “預控點”調節旋鈕。用于設置預控點mV或pH值,其大小取決于化學反應的性質,即滴定突躍的大小。一般氧化還原滴定、強酸強堿中和滴定和沉淀滴定可選擇預控點值小一些;弱酸強堿、強酸弱堿可選擇中間預控點值;而弱酸弱堿滴定需選擇大預控點值。
12) “滴定開始”按鈕。“功能”開關置于“自動”或“控制”時,撳一下此按鈕,滴定開始。“功能”開關置于“手動”時,按下此按鈕,滴定進行,放開此按鈕,滴定停止。
13) 電源開關。
14) 保險絲座。
15) 電源插座。
16) 電磁閥接口。
17) 接地接線柱。可接參比電極。
18) 電極插口。
19) 記錄儀輸出:供(0—1)V記錄儀使用。輸出電壓如下:
mV檔 | 儀器顯示值(mV) | -500 | 0 | 500 |
| 記錄儀輸出(mV) | 0 | 500 | 1000 |
pH檔 | 儀器顯示值(pH) | 0 |
| 14 |
| 記錄儀輸出(mV) | 0 |
| 1000 |
自動電位滴定儀使用條件
1 電源電壓:AC(220±22)V,頻率:(50±1)Hz;
2 環境溫度:(5~40)℃;
3 相對濕度:≤85%;
4 無強磁場干擾,無激烈振動。
自動電位滴定儀連接和安裝
1 滴定裝置安裝
滴定裝置安裝在JB-1A攪拌器上。安裝步驟如下(見圖2):
圖2
1)JB-1A型攪拌器 2)電極夾 3)電磁閥 4)電磁閥螺絲 5)橡皮管 6)滴管夾
7)滴定管 8)滴管夾固定螺絲 9)彎式滴管架(二) 10)管狀滴管架(一)
11)螺帽 12)夾套 13)夾芯 14)支頭螺釘 15)安裝螺紋 16)緊圈
1) 將序號10的滴管架(一)旋在攪拌器的安裝螺紋(15)上;
2) 將夾芯(13)、夾套(12)的孔對齊,穿過序號10的滴管架(一),調節到合適位置,旋緊螺帽(11)固定之;
3) 將電磁閥(3)末端插入夾芯(13),旋緊支頭螺釘(14)固定之;
4) 將滴管夾(6)安裝在序號9的滴管架(二)上,調節至合適位置,旋緊滴管架固定螺絲(8)固定之;
5) 將滴定管(7)夾在滴管架(6)上,將電磁閥上方的橡皮管套入滴定管(7)末端;
6) 將電極夾(2)安裝在序號9滴管架(二)的下端。裝上電極及毛細管,將電磁閥下方的橡皮管套入毛細管。電極及毛細管安裝見圖3。
圖3
1)電極桿夾口 2)彈簧圈 5)甘汞(參比)電極夾口
3)滴液管(玻璃毛細管)夾口 4)玻璃(pH、pNa)電極夾口
2 電磁閥結構、調節及管道的安裝或更換。
電磁閥結構見圖4。
圖4
使用前應調節支頭螺絲(4),使電磁閥斷電時,無滴液滴下;電磁閥開啟時,滴液滴下,并調節合適的流量。
管道的安裝或更換。
先將圖4中螺母擰下,將底座抽出。然后將底座上兩個螺絲擰下,放松壓緊螺絲。即可更換管道。
3 將電極插頭插入儀器后面板上的電極插口(18),如果所用電極分為測量電極和參比電極,則通過所配的電極插口轉換器與之相連,具體方法如下(見圖5):
圖5
將轉換器插頭(22A)插入儀器電極插口; 測量電極插頭插入轉換器插座(22B)處,參比電極插頭接入儀器后面板接線柱(17)處。有些電極需要通過接觸器連接(比如213鉑電極),電極接到接觸器,將接觸器插入轉換器插座(22B)。
4 將電磁閥插頭插入儀器后面板電磁閥接口(16)。
自動電位滴定儀使用方法
儀器安裝連接好以后,插上電源線,打開電源開關,電源指示燈亮。經15分鐘預熱后再使用。
1 mV測量
1.1 “設置”開關置“測量”,“pH/mV”選擇開關置“mV”;
1.2 將電極插入被測溶液中,將溶液攪拌均勻后,即可在讀取電極電位(mV)值;
1.3 如果被測信號超出儀器的測量范圍,顯示屏會不亮,作超載報警。
2 pH標定及測量
2.1 標定:儀器在進行pH測量之前,先要標定。一般來說,儀器在連續使用時,每天要標定一次。其步驟如下:
a) “設置”開關置“測量”,“pH/mV”開關置“pH”;
b) 調節“溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向對應的溶液溫度值;
c) 將“斜率”旋鈕順時針旋到底(99%);
d) 將清洗過的電極插入pH值為6.86的緩沖溶液中;
e) 調節“定位”旋鈕,使儀器顯示讀數與該緩沖溶液當時溫度下的pH值相一致(見附錄1);
f) 用蒸餾水清洗電極,再插入pH值為4.00(或pH值為9.18)的標準緩沖溶液中,調節斜率旋鈕使儀器顯示讀數與該緩沖溶液當時溫度下的pH值相一致(見附錄1);
g) 重復(e)~(f)直至不用再調節“定位”或“斜率”調節旋鈕為止,至此,儀器完成標定。標定結束后,“定位”和“斜率”旋鈕不應再動,直至下一次標定。
2.2
3 滴定前的準備工作
3.1 按第5節安裝好滴定裝置,在試杯中放入攪拌棒,并將試杯放在JB-1A攪拌器上。
3.2 電極的選擇:取決于滴定時的化學反應,如果是氧化還原反應,可采用鉑電極和甘汞電極和鎢電極;如屬中和反應,可用pH復合電極或玻璃電極和甘汞電極;如屬銀鹽與鹵素反應,可采用銀電極和特殊甘汞電極。
pH測量
經標定過的儀器即可用來測量pH,其步驟如下:
a) “設置”開關置“測量”,“pH/mV”開關置“pH”;
b) 用蒸餾水清洗電極頭部,再用被測溶液清洗一次;
c) 用溫度計測出被測溶液的溫度值;
d) 調節“溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向對應的溶液溫度值;
e) 電極插入被測溶液中,攪拌溶液使溶液均勻后,讀取該溶液的pH值。
4
5 電位控制滴定
“功能”開關置“控制”,其余操作同第4條。在到達終點后,滴定燈不再閃亮,但終點燈始終不亮,儀器始終處于預備滴定狀態,同樣,到達終點后,不可再撳“滴定開始”按鈕。
6 pH自動滴定
6.1 按本節第2.1條進行標定;
6.2 pH終點設定:“設置”開關置“終點”,“功能”開關置“自動”,“pH/mV”開關置“pH”,調節“終點電位”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設定的終點pH值;
6.3 預控點設置:“設置”開關置“預控點”,調節“預控點”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設置的預控點pH值。例如,你所要設置的預控點為2pH,儀器將在離終點2pH左右處自動從快滴轉為慢滴。其余操作同本節的4.3—4.5條。
7
8 手動滴定
8.1 “功能”開關置“手動”,“設置”開關置“測量”;
8.2 撳下“滴定開始”開關,滴定燈亮,此時滴液滴下,控制撳下此開關的時間,即控制滴液滴下的數量,放開此開關,則停止滴定。
pH控制滴定(恒pH滴定):“功能”開關置“控制”,其余操作同第6條。
電位自動滴定
4.1 終點設定:“設置”開關置“終點”,“pH/mV”開關置“mV”,“功能”開關置“自動”,調節“終點電位”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設定的終點電位值。終點電位選定后,“終點電位”旋鈕不可再動。
4.2 預控點設定:預控點的作用是當離開終點較遠時,滴定速度很快;當到達預控點后,滴定速度很慢。設定預控點就是設定預控點到終點的距離,其步驟如下:
“設置”開關置“預控點”,調節“預控點”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設定的預控點數值。例如:設定預控點為100mV,儀器將在離終點100mV處轉為慢滴。預控點選定后,“預控點”調節旋鈕不可再動。
4.3 終點電位和預控點電位設定好后,將“設置”開關置“測量”,打開攪拌器電源,調節轉速使攪拌從慢逐漸加快至適當轉速。
4.4 撳一下“滴定開始”按鈕,儀器即開始滴定,滴定燈閃亮,滴液快速滴下,在接近終點時,滴速減慢。到達終點后,滴定燈不再閃亮,過10秒左右,終點燈亮,滴定結束。