功能特點(diǎn)
? 快速篩查，操作簡單；
? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設(shè)計(jì)；
? 熱裂解配備散熱系統(tǒng)，儀器準(zhǔn)備時(shí)間短；
? 進(jìn)樣過程無冷點(diǎn)，保證重復(fù)性和準(zhǔn)確性；
? 樣品制備無需有機(jī)溶劑；
? 適用各種樣品基質(zhì)（氣、液、固）；
? 專業(yè)軟件，操作簡單；
? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達(dá)到水平，保障良好的測試重復(fù)性。
4 儀器技術(shù)參數(shù)及指標(biāo)
Py/TD部分（滿足IEC62321-8:2017要求）： | |
項(xiàng)目 | 性能指標(biāo) |
熱裂解/熱脫附溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 500℃ |
控溫精度 | 針對(duì)目標(biāo)化合物，控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤200℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 400℃ |
GC部分： | |
進(jìn)樣口溫度范圍 | 室溫以上5℃-350℃ |
進(jìn)樣口類型 | 分流/不分流 |
柱箱溫度范圍 | 室溫以上5℃～450℃，增量：0.5℃；精度：±0.1℃ |
升溫階梯 | 可實(shí)現(xiàn)16階程序升溫 |
其他特點(diǎn) | 1、采用了技術(shù)的百兆/千兆以太網(wǎng)通信接口并內(nèi)置IP協(xié)議棧、使儀器可以通過企業(yè)內(nèi)部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離的數(shù)據(jù)傳輸；方便實(shí)驗(yàn)室的架設(shè)、簡化實(shí)驗(yàn)室的配置、方便分析數(shù)據(jù)的管理。 2、儀器配備的7寸彩色液晶觸摸屏，支持熱插拔，可作手持控制器使用。 3、儀器采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩(wěn)定可靠；可選配多種高性能檢測器，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，最多可同時(shí)安裝三個(gè)檢測器，F(xiàn)ID檢測具有自動(dòng)點(diǎn)火功能。 4、采用低噪聲、高分辨率24位AD電路，并具有基線存儲(chǔ)、基線扣除的功能。 |
5 分析測試
5.1 分析流程
（一）樣品處理
取稱重后的樣品，總質(zhì)量為：0.5-1.0 mg，用鑷子將樣品固定在石英管中間部位，兩端用石英棉固定；液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。
（二）參考條件
1) 裂解程序升溫：100℃→（72℃/min）→280℃(2 min)
2) 傳輸線溫度：300℃
3) 樣品分流進(jìn)樣：固體進(jìn)樣重量需≤ 1.5mg，液體≤1 ul
4) FID 檢測器溫度：300 ℃，進(jìn)樣口溫度：300 ℃
5) 程序升溫 100 ℃（保持 1 分鐘），以每分鐘 20 ℃升至 300 ℃（保持14分鐘）
（三）參考結(jié)果
鄰苯二甲酸酯類化合物各組分參考保留時(shí)間及時(shí)間窗
組分名稱 | 保留時(shí)間（min） | 時(shí)間窗帶（min） |
鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP | 11.094 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二丁酯DBP | 11.663 | 0.05 |
鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP | 14.841 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二辛酯DEHP | 16.960 | 0.05 |
鄰苯二甲酸酯類化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考色譜圖
5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍
配置含量為50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP標(biāo)準(zhǔn)溶液，以定量組分峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示：
不同濃度的標(biāo)液峰面積對(duì)比如下圖所示：
標(biāo)液濃度（ppm） | 峰面積（A） |
50 | 15296 |
100 | 26956 |
250 | 59771 |
500 | 124013 |
1000 | 240783 |
如按照基線噪聲2倍信號(hào)計(jì)算，檢出限約為50 ppm。
5.3 重復(fù)性
樣品重復(fù)性測定，結(jié)果如下所示：
樣品序號(hào)/峰面積 | DIBP | DBP | BBP | DEHP |
1 | 414880 | 405971 | 358762 | 405629 |
2 | 413855 | 401013 | 347080 | 419472 |
3 | 404010 | 396076 | 374528 | 419352 |
4 | 420141 | 412550 | 393896 | 411335 |
5 | 417695 | 408877 | 396347 | 422330 |
6 | 439497 | 417750 | 378398 | 435107 |
RSD（%） | 2.805423 | 1.9223 | 5.155986 | 2.407121 |
檢出限約為50 ppm，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999，RSD≤5.16%，滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。
6 工作環(huán)境
1) 環(huán)境要求
操作溫度為15°C～35°C，使用溫度18°C～28°C，1.5h內(nèi)溫度變化不大于2°C，環(huán)境溫差大，應(yīng)配置空調(diào)。
相對(duì)濕度必須是在≤75％，可配置除濕機(jī)。
操作和存放需要非冷凝、無腐蝕性的環(huán)境。
的粉塵微粒密度為80mg/m3。
2) 電氣要求
電壓范圍：220V±10V，頻率為50Hz。
電源有接地線；無強(qiáng)電磁干擾。
具有10A三針插頭的插板3個(gè)。
如經(jīng)費(fèi)允許，建議配置不間斷電源（UPS），功率要求10KVA以上。
3) 儀器安裝試驗(yàn)臺(tái)要求
提供足夠的實(shí)驗(yàn)臺(tái)空間，以安裝PY、GC、PC、打印機(jī)等設(shè)備。
實(shí)驗(yàn)臺(tái)必須臺(tái)面平整，足夠穩(wěn)固以支撐整個(gè)系統(tǒng)的重量，包括PY、GC、PC、打印機(jī)等設(shè)備，總重量約120kg。
實(shí)驗(yàn)臺(tái)四周留出不小于0.5m寬的操作與維修空間，請(qǐng)勿貼墻安置。
建議在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上方安裝排風(fēng)設(shè)備。
儀器安裝實(shí)驗(yàn)臺(tái)建議尺寸：長250cm×寬80cm×高75cm。
4) 樣品處理試驗(yàn)臺(tái)要求
樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)主要用于放置電子天平及進(jìn)行樣品處理。
樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)穩(wěn)固耐用，并且減少振動(dòng)的產(chǎn)生。
不能把電子天平放置在通風(fēng)口或者風(fēng)扇附近，因?yàn)檩^強(qiáng)的氣流會(huì)影響稱量的結(jié)果。
樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)還應(yīng)留有足夠的空間進(jìn)行樣品處理。
樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)建議尺寸：長120cm×寬80cm×高75cm。
如空間限制，儀器安裝實(shí)驗(yàn)臺(tái)及樣品處理實(shí)驗(yàn)臺(tái)亦可使用兩張長150cm的實(shí)驗(yàn)桌。
? PVC中的鄰苯二甲酸酯
分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。
