絕緣油氣相色譜分析儀

1．1  氣相色譜儀的工作原理

    氣相色譜分析技術是一種多組分混合物的分離、分析的技術。它主要利用樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數在色譜柱中的差異，使各組份在色譜柱中得到分離，并對分離的各組分進行定性、定量分析。

氣相色譜儀以氣體作為流動相（載氣），當樣品被送入進樣器并氣化后由載氣攜帶進入填充柱或毛細管柱，由于樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數的差異，使各組份在柱中得到分離，然后由接在柱后的檢測器根據組份的物理化學特性，將各組份按順序檢測出來，*后將轉換后的電信號送至色譜工作站，由色譜工作站將各組份的氣相色譜圖記錄并進行分析，從而得到各組份的分析結果。其工作原理簡圖如下圖所示：

 氣相色譜儀工作原理簡圖

    由于該分析方法具有分離效能高、分析速度快、樣品用量少等特點，已廣泛應用于石油化工、生物化學、醫藥衛生、衛生檢疫、食品檢驗、環境保護、食品工業、醫療臨床等部門。氣相色譜法在這些領域中較好地解決了工業生產的中間體和工業產品的質量檢驗、科學研究、公害檢測、生產控制等問題。

1．2  ****系列色譜儀的特點

縱橫金鼎公司利用其強大的技術開發實力，采用了全新的工業造型、電子線路，并將當今的IP技術應用于氣相色譜儀。儀器采用了*新的高集成度的工業級芯片、總線技術、以太網以及數據處理技術，優化了溫控程序和氣路控制，從根本上提高了儀器的可靠性和可維護性。

  絕緣油氣相色譜分析儀

     ****系列氣相色譜儀有如下功能和特點（部分功能需選配工作站）：

  ★ 采用了技術*的10/100M自適應以太網通信接口、并內置IP協議棧、使儀器可以輕松的通過企業內部局域網、互聯網實現遠距離的數據傳輸；方便了實驗室的架設、簡化了實驗室的配置、方便了分析數據的管理。

★ 儀器內部設計3個獨立的連接進程，可以連接到本地處理（實驗室現場）、單位主管（如質檢科長、生產廠長等）、以及上級主管（如、技術等），可以方便地使單位主管和上級主管實時監控儀器的運行以及分析數據結果。

★ 儀器選配的NetChrom^TM工作站可以同時支持多臺色譜儀工作，實現數據處理以及控制，簡化了文檔管理，并*大程度的降低了用戶的實驗室投資以及運行費用。

★ 系統具有中、英文操作系統，用戶可根據需要自行切換。

★ 控溫區域可由用戶自由命名，方便用戶的使用。

★ 儀器采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩定可靠；可滿足復雜樣品分析，可選配多種高性能檢測器，如FID、TCD、ECD、和FPD，*多可同時安裝四個檢測器。也可采用檢測器追加方式，在儀器購入后很方便地選購、安裝其它檢測器。
★ 儀器采用模塊化的結構，設計明了、更換升級方便，保護了投資的有效性。

★ 全新的微機溫度控制系統，控溫精度高，可靠性和抗干擾性能*；具有六路獨立的溫度控制系統，可實現十六階程序升溫，使該設備能勝任更大范圍的樣品分析；具有柱箱自動后開門系統，使低溫控制精度得到提高，升/降溫速度更快。

★ 儀器可選配*的電子流量控制器（EFC）、電子壓力控制器（EPC）實現了數字控制，可大大提高定性和定量結果的重現性。

★ 儀器設計定時自啟動程序，可以輕松的完成氣體樣品的在線分析（需配備在線自動進樣部件）。

★ 全微機控制鍵盤的操作系統，操作簡單、方便；并設計檢測器自動識別技術。具有故障診斷以及斷電數據保護的功能，可自動記憶設定參數。

★ 儀器內置低噪聲、高分辨率24位AD電路，并具有基線存儲、基線扣除的功能。

  ★ 采集色譜信號及數據處理，適于WinXP 、Win2000、Windows7等操作系統。由符

  合A/A（美國分析學會）標準的CDF文件讀入采樣數據，因此可與Agilent、Waters

  等色譜工作站接軌。

  ★ 具有自主知識產權的色譜系統，具有MODBUS/TCP的標準接口，可以和DCS 

  方便對接。

★ 儀器可以和國內外多個廠家生產的自動進樣器對接；如島津的AOC-20i、意大利HTA公司的HT系列高效液體、氣體自動進樣器等。

1．3  *****系列氣相色譜儀的技術指標

*****氣相色譜儀由進樣器、檢測器、色譜柱箱、氣體流量控制系統、電路控制檢測系統及可選配工作站等組成。 可選配FID、TCD、ECD、FPD等檢測器。可廣泛應用于化工、制藥、食品等領域的質量控制、產品檢測。 

    1. 3.1主要技術指標：

    ●操作顯示：192*64點陣漢化液晶

    ●溫控區域：6路

    ●溫控范圍：室溫＋5℃～400℃，增量：1℃， 精度：±0.1℃

    ●程序升溫階數：16階

    ●程升速率：0.1～40℃/min

    ●氣路控制：機械閥控制方式、電子壓力流量控制方式任選

    ●外部事件：4路

    ●進樣器種類：填充柱、毛細管、六通閥氣體進樣、自動頂空進樣等任選

    ●檢測器數目：4個；FID、TCD、ECD、FPD（可選配）

    ●啟動進樣：手動、自動任選

    ●通信接口：以太網：IEEE802.3

    1.3.2  檢測器技術指標

    氫火焰離子化檢測器（FID）

    ●檢測限：≤2×10^-11g/s （正十六烷/異辛烷）；

    ●基線噪聲：≤5×10^-14A

    ●基線漂移：≤1×10^-13A/30min

    ●線性范圍： ≥10⁶

    熱導檢測器（TCD）

    ●靈敏度：S≥2500mV•ml/mg(苯/甲苯)（放大1、2、4、8倍任選）

    ●基線噪聲：≤20μV

    ●基線漂移：≤30μV/30min

    ●線性范圍： ≥10⁴

    電子捕獲檢測器(ECD)

    ●檢測限：≤1×10^-13g/ml（丙體六六六/異辛烷）

    ●基線噪聲：≤0.03mV

    ●基線漂移：≤0.2mV/30min

    ●線性范圍：10³

    ●放射源：⁶³Ni

    火焰光度檢測器(FPD)

    ●檢測限： (S)≤5×10^-11g/s 、(P)≤1×10^-12g/s；/無水乙醇）

    ●基線噪聲：≤3×10^-13A

    ●基線漂移：≤2×10^-12A/30min

    ●線性范圍： 對硫≥10²、對磷≥10³

1．4  *****主要配置說明

1．4．1  氣體流量控制系統

1．4．1．1 氣體流量控制系統簡述

*****氣相色譜儀的氣路控制系統可配置如下：

☆ 機械閥、指針式壓力表氣路系統；

☆ 機械閥、電子壓力及流量氣路系統（選配）；

☆ 部分機械閥、部分電子壓力及流量控制氣路系統（選配）；

☆ 全電子壓力及流量控制氣路系統（選配）

   載氣流路：

   載氣通過管道過濾器，由上游穩壓閥提供穩定的輸入氣壓（出廠時調至約0.35MPa），經三通分為雙氣路，一路供給壓力保護部件，實現斷氣后系統保護；另一路載氣分別經過穩流閥（或EPC、EFC模塊）進行調節載氣流量，進入進樣器Ⅰ、Ⅱ。

   氫氣流路：

   氫氣通過管道過濾器，經三通分為雙氣路，雙路氫氣分別經過穩壓閥（或EPC、EFC模塊）和氣阻進行調節氫氣流量，若使用毛細管柱再并入尾吹氣（載氣），然后分別進入檢測器。

   空氣流路：

   空氣通過管道過濾器，經三通分為雙氣路，雙路空氣分別經過穩壓閥（或EPC、EFC模塊）和氣阻調節流量，進入檢測器。

   儀器流程圖如右圖示：

警告1: 載氣初始穩壓閥（在主機內部）出廠時已經過嚴格調試，不要自行改變氣路穩壓閥的輸出壓力，以免影響控制輸出精度！

警告2: 氣路調節穩壓閥、穩流閥和針型閥旋鈕關閉時不宜旋到底，以免造成閥件損壞！！

1．4．1．2 電子氣體壓力、流量測量系統   （選配）

當采用機械閥（穩流閥、穩壓閥）進行氣體的流量、壓力控制時可采用傳統的壓力表測量方式，亦可采用電子氣體壓力、流量測量系統，可以實時顯示氣體的流量，方便使用。

當采用選配全電子氣體壓力、流量測量系統時，需要配置電子氣體壓力、流量測量模塊。該模塊采用了具有溫度補償的高品質壓力傳感器、流量傳感器及高分辨率的數字電路設計制造，具有測量準確、性能穩定，同時內部集成了多種氣體的壓力--流量計算算法（毛細管載氣控制），可使儀器壓力、流量一目了然。

1．4．1．3 EPC、EFC控制系統（選配）

EPC、EFC控制系統是采用高精度的比例閥、壓力傳感器、流量傳感器而設計制造的氣體微流量控制系統。相比于傳統的機械閥控制方式，大大提高了氣體的壓力、流量控制精度，提高了儀器的自動化水平，消除了傳統的機械閥無法溫度補償的不足，從而提高了儀器的整體性能。

*****可搭載單路或三路EPC、EFC控制模塊。儀器*多可配置24路氣體壓力、流量控制。

EPC、EFC控制模塊的操作全部于儀器鍵盤或選配工作站上實現。

1．4．2  色譜柱箱

 *****氣相色譜儀的柱箱容積大，可方便安裝填充柱或毛細管柱；內置大功率加熱絲并具有后開門結構，使升/降溫速度大為提高；柱箱控溫保護采用雙重保護（見鍵盤設定部分），以確保色譜柱的安全；柱箱加熱絲隱藏在網板后面，以避免熱輻射引起彈性石英毛細管柱的峰形分裂。

柱箱采用低噪聲電機及優質不銹鋼風頁加速柱箱內溫度平衡，儀器運行平穩且機器震動小。

1．4．3  進樣器

******氣相色譜儀的進樣器安裝在柱箱頂部左前側，其結構如下圖所示。由微機控制器設置并控制其溫度。進樣器的*上部是一個散熱帽，散熱帽的下部嵌裝有硅橡膠進樣墊。進樣器的載氣進口和氣路控制系統中的穩流閥輸出口相連接。

*****氣相色譜儀填充柱進樣器結構示意圖

注：1.*****氣相色譜儀可配備多個進樣器，可以同時安裝多根填充色譜柱。

   2. *****氣相色譜儀的進樣器可以直接安裝外徑為Φ3、Φ4mm的填充柱。

3. *****氣相色譜儀的進樣器亦可通過安裝不分流襯管，組成不分流進樣器，

     這樣色譜儀的進樣器就可安裝各種不同口徑的不銹鋼、玻璃或柔性石英玻璃毛細

     管柱。

4. *****氣相色譜儀可以安裝的毛細管隔膜吹掃分流進樣器來實現毛細管

     分流/不分流進樣。如下圖所示。

*****氣相色譜儀毛細管進樣器結構示意圖

注：從示意圖看出，毛細管進樣器比填充柱進樣器多出一路分流氣路，其他結構大致

    相同，即填充柱進樣器也具備隔膜吹掃功能。

1．4．4  熱導池檢測器（TCD）

*****氣相色譜儀可配備熱導檢測器（TCD）。TCD檢測器結構如下圖所示。

1 外殼蓋  2 上蓋  3 TCD盒  4 TCD檢測器  5 導熱體  6 底座  7 螺釘  8 壓片  9 感溫元件

10 加熱器件  11 螺母  12 石棉墊片  13 池體  14 螺母  15 墊圈  16 熱敏元件  17 保溫棉

 TCD檢測器結構示意圖

其結構及工作原理是：在一個導熱體中加工四個對稱的腔室，每個腔室中各放一個熱敏元件。其中，兩個腔室是測量池，另外兩個是參比池。測量池和參比池內的熱敏元件組成了惠斯登電橋的四個臂。該電橋接入熱導池檢測器信號處理板以控制電橋的工作及信號的輸出。在熱導池檢測器內還裝有加熱器件和感溫元件，與溫度控制系統相接以控制其所需溫度。

TCD參比池僅通過載氣，從色譜柱流出的組份同載氣一起進入測量池。當參比池和測量池只流過載氣時，同一氣體其導熱系數相同，此時電橋平衡，儀器輸出基線信號至工作站；當進樣后，樣品被分離，由載氣攜帶進入測量池，由于載氣的導熱系數和組份的導熱系數不同，造成電橋的平衡被破壞，儀器將此差值信號輸出至工作站。

1．4．5  氫火焰離子化檢測器（FID）

FID檢測器屬于質量型檢測器，不僅具有靈敏度高、線形范圍寬的特點，而且對操作條件變化相對不敏感，穩定性好。特別適合做常量或微量的常規分析，因為響應快所以與毛細管分析技術配合使用可完成痕量的快速分析，是氣相色譜儀器中應用*廣泛的檢測器之一。*****氣相色譜儀可配備兩個獨立的氫火焰離子化檢測器。下圖為FID檢測器結構示意圖。