茶油中6號溶劑含量分析檢測原理

將茶油試樣放人密封的平衡瓶中，在一定溫度下，使殘留溶劑氣化達到平衡時，取液上氣體注入靈華氣相色譜中測定，與標準曲線比較定量。

試劑

N-N一二甲基乙酞胺(簡稱 DMA)：吸取1.0mL放入100mL-150mL頂空瓶中，在50℃放

置0.5h，取液上氣0.10mL注人氣相色譜儀在0min-4min內(nèi)無干擾即可使用。如有干擾可用超聲波處理30min或通人氮氣用曝氣法蒸去干擾。

六號溶劑標準溶液：稱取洗凈干燥的具塞20mL-25mL氣化瓶的質(zhì)量為m₁，瓶中放人比氣化瓶體積少1mL的DMA密塞后稱量為m₂，用1mL的注射器取約 0.5mL六號溶劑標準溶液通過塞注人瓶中(不要與溶液接觸)，混勻，準確稱量為m₃。用式(1)計算六號溶劑油的濃度：

---------------------------------（1）

式中：

——六號溶劑的濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；

——瓶和塞的質(zhì)量，單位為克(g)；

——瓶、塞和DMA的質(zhì)量，單位為克(g)；

——加六號溶劑的質(zhì)量，單位為克(g)；

——為DMA在20℃時密度，單位為克每毫升(g/mL)。

6號溶劑檢測儀器

氣化瓶(頂空瓶)：體積為100mL-150mL具塞；采用思達自動頂空進樣器可使用國際標準20ml專用頂空瓶

氣密性試驗：把1mL己烷放入瓶中，密塞后放入60℃熱水中30min(密封處無氣泡外漏)。

氣相色譜儀：靈華GC9890系列氣相色譜儀。

分析步驟

氣相色譜參考條件

色譜柱：不銹鋼柱，內(nèi)徑3mm，長3m，內(nèi)裝涂有5% DEGS的白色擔體102(60- 80)目。

檢測器：氫火焰離子化檢測器。

柱溫：60℃。

汽化室溫度：140℃。

載氣(N3)：30mL/min。

氫氣：50mL/min。

空氣：500mL/min。

測定

稱取25.00g的食用油樣，密塞后于500℃恒溫箱中加熱30min，取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10mL-0.15mL液上氣體(與標準曲線進樣體積一致)注人氣相色譜，記錄單組分或多組分(用歸一化法)測量峰高或峰面積，與標準曲線比較，求出液上氣體六號溶劑的含量。

1——鋁蓋；

2——橡膠塞；

3——輸液瓶；

4——試樣。

標準曲線的繪制

取預先在氣相色譜儀上測試管六號溶劑量較低的油為曲線制備的體底油(或經(jīng)70℃開放式趕掉大部分殘留溶劑的食用茶油)，分別稱取25.00g放入6支氣化瓶中，密塞。通過塞子注人六號溶劑標準液0，20，40，60，80，100μL(含量分別為0，0.02×X,......,0.l0×Xµg，其中X為六號溶劑的濃度)。放入50℃烘箱中，平衡30min，分別取液上氣體注入色譜，各響應值扣除空白值后，繪制標準曲線(多個色譜峰用歸一化法計算)。

結果計算

油樣中六號溶劑的含量按式(2)進行計算。

---------------------------------（2）

式中：

——油樣中六號溶劑的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；

——測定氣化瓶中六號溶劑的質(zhì)量，單位為微克(ug)；

——試樣質(zhì)量，單位為克(9)。

計算結果保留三位有效數(shù)字。

精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的15%。