DL-01A型三氧化硫測定儀（定硫儀）

一、儀器性能及應用范圍

1、其方法原理及具體操作步驟，詳見《應用定硫儀測定水泥及生料中的三氧化硫》。

2、應用本儀器：DL-01A型定硫儀，測得的硫酸鹽硫(SO3)，結果準確。測得誤差在標準規定范圍內。單項測定值的標準誤差在0.04-0.06%，分析速度快，在20分鐘之內即可得出分析結果。

3、本儀器不僅適用于五大水泥中硫酸鹽硫(SO3)的測定，也適用于各特種水泥。如鋁酸鹽水泥、氟鋁酸鹽水泥、明礬石膨脹水泥、U型膨脹水泥的生料、熟料及其原材料中硫酸鹽硫(SO3)的測定。

4、應用定硫儀測定水泥中的硫酸鹽硫(SO3)，不同于離子交換法的更大特點，是不受試樣中氟、磷、氯等陰離子的干擾。因而在使用螢石-硬石膏復合劑的水泥廠中，應用定硫儀測定三氧化硫，可*消除來自螢石中氟的干擾，得到準確的分析結果。

對于尚未采用螢石-硬石膏復合礦化劑生產的大型旋窖水泥廠，應用定硫儀測定出該廠水泥的三氧化硫。可及時提供準確結果，有利于出廠水泥的質量監督。

二、儀器裝配

1、600W定硫儀電爐的電源電壓為：220V。

2、 微型空氣泵的電源為：220V。

3、將洗氣瓶的管口涂上凡士林油， 并裝入100毫升5%硫酸銅溶液【配制時加2-3毫升硫酸(1:2)】。

4、將加液漏斗的活塞涂上凡士林油。活塞的尾端用直徑相應的乳膠管剪成一圓圈套上，以防活塞滑落或漏氣。

5、洗氣瓶的出氣管,以及置于吸收瓶中的導氣管的進氣端，套上一段6-6.5cm長的硅橡膠管，(φ13x5x4mm)，套入玻璃管的深度為2-2.5cm。

6、微型空氣泵的出氣管與洗氣瓶的進氣管用直徑為4mm、長40-50cm長的乳膠管聯接。

7、試驗時儀器的聯接:

1)首先于吸氣瓶內加入300毫升水及20毫升鋅一氨溶液，然后將導氣管放入瓶內。

2)將反應瓶放在電爐上。反應瓶內應稱取的試樣量以及所加試劑等，詳見《應用定硫儀測定水泥及生料中的三氧化硫》。

3)將浣氣瓶的出氣端與反應瓶的進氣端相連接，并保持平穩。

4)然后將反應瓶的出氣端與吸收杯中的導氣管相連接。

5)將加液漏斗置于反應瓶的插口內，并略加轉動，以防漏氣，漏斗的方位應在操作者一側，便于操作。

6)整個裝置應保持平行、平穩。

7）下一步操作，如開動空氣泵、調整電壓進行加熱等，詳見《應用定硫儀測定水泥及生料中的三氧化硫》。

三、試驗完成后儀器的拆卸步驟

1、在加熱完后，繼續通氣的情況下，首先關閉電爐(將旋鈕調到“關”)。

2、卸下吸收瓶一端的導氣管，并用水沖洗伸入溶液部分的導氣管的內外壁(以吸收懷盛接)。

3、取下反應瓶，放在耐火板或石棉網上，以免炸裂。

4、最后關閉空氣泵。如連續進行試驗，空氣泵也可不必關閉。

5、在停止試驗時，應將導氣管放入盛有稀硫酸的玻璃瓶中，加液漏斗用后不必洗滌或烘干，置于小燒杯內保存備用。

6、有關滴定操作， 詳見《應用定疏儀測定水泥及生料中的三氧化硫》。

四、儀器使用過程中的有關注意事項

1) 試驗時，反應瓶的進、出口決不能接反。否則，當開動空氣泵時，反應瓶中的氯化亞錫-磷酸溶液即被壓入吸收瓶內。使整個試驗失敗，遇此情況，必須*清洗吸收瓶及導氣管，然后方能重新稱樣試驗。

2) 每進行完一次試驗(通常是在滴定完了之后)，應趁熱將反應瓶內的氯化亞錫-磷酸溶液倒出，洗凈，烘干，備用。否則，放冷后由于瓶內的氯化亞錫-磷酸溶液形成糊狀，不易洗滌干凈。

3) 如遇現場電壓不穩，或誤差較大，應根據實際測量的電壓值，適當調整加熱輸出功率。

4) 在實驗過程中，如電壓過高或加熱時間較長，則于反應瓶的底部易形成白色沉淀物(偏磷酸)，不易洗掉。為防止此類現象出現，可采取以下措施:

(1)實驗時將輸出電壓適當將低。原規定在200V加熱10分鐘，180V 再加然5分鐘。改為180V加熱10分鐘。再于160V加熱5分鐘。

(2)于220V加熱至吸收瓶內出現白色的沉淀后，將電壓降至200V-210V再加熱3-4分鐘，然后再于160V-170V加熱5分鐘。

5) 實驗時，分析人員應準確的記錄加熱時間或使用定時鬧鐘準確報時，如加熱時間過長，即便采取上述措施，也同樣會在反應瓶內出現白色沉淀物，難以洗去。如出現此種情況時，應先將反應瓶內的氯化亞錫-磷酸溶液趁熱倒出，并用水清洗，然后再加入50-60毫升的水。放在電爐上加熱沸騰數分鐘，刷洗。如此重復進行，直至*清洗干凈為止。

若實在難以清除。可在加水煮沸時加入2-3粒氫氧化鈉(鉀)， 但這樣會對反應瓶產生一定的侵蝕作用。

五、裝箱單

六、定硫儀裝置圖

1— 可調微型空氣泵

2— 洗氣瓶（250mL）,內盛硫酸銅溶液（50g/L）

3— 反應瓶（100mL）

4— 加液漏斗（15mL）

5— 600W電爐

6— 吸氣瓶（400mL），內盛水及氨性硫酸鋅溶液（100g/L）

7— 導氣管

8— 連接管（塑料管、橡膠管、硅橡膠管均可）