圖1：電催化原位電化學紅外附件
電化學原位紅外光譜分析是紅外分析技術的一個重要分支，能夠定性分析電催化(如CO2電還原等)反應、各種類型電池(如鋰離子、鋰硫電池等)充放電過程中電極表面的產物或中間產物隨時間(電位)不斷變化的趨勢，是研究電化學反應機理以及電化學反應動力學的重要手段之一。
一 基本原理：
內反射模式:
(1)在單晶硅(Si)上化學鍍或真空鍍一層納米金膜，納米金屬膜具有表面增強效應。
(2)納米金膜可作為導電基底，在導電基底上滴涂或電沉積上電催化劑，作為工作電極。
(3)表面增強紅外，可得到電催化劑吸附態產物以及中間產物信息。
圖2：內反射模式基本原理
外反射模式:
(1)在基底電極(如GCE)表面電沉積或滴涂電催化劑作為工作電極。
(2)工作電極距離晶體的距離可以調節。
(3)晶體可選Ge，ZnSe，CaF2，Si等。
圖3：外反射模式基本原理
二 附件組成：
(1)紅外光譜儀主機適配底板,適配主流紅外光譜儀。
(2)平面鏡加曲面鏡。
(3)入射角度調節系統。
(4)衰減全反射晶體。
(5)玻璃電化學池(單池或H型池)以及PEEK外反射池。
(6)電極(玻碳電極、對電極、參比電極)。
(7)距離調節系統。
三 主要特點：
(1)可變入射角光學臺，30-80度連續可調，以保證不同電催化劑處于光通量狀態。
(2)衰減全反射晶體上具有一層增透膜，光通量增大10％以上
(3)電化學池密封性能好，可通入反應氣體。
(4)晶體拆卸簡單，方便打磨清洗。
(5)晶體種類可選，如Si，CaF2，ZnSe等。
(6)電化學單池或H型池，切換方便。
(7)提供現場技術服務。
(7)可根據客戶需求定制反應池并提供可行性方案。
四 ATR Crystal characteristics for FTIR sampling
Crystal | pH range | Spectrum range(cm-1) |
Diamond | 1-14 | 250/525-4000 |
Ge | 1-14 | 575-5000 |
Silicon | 1-12 | 1200-8900 |
ZnSe | 5-9 | 525-15000 |
CaF2 | 5-8 | 1100-7700 |
應用案例
1.Likun Xiong, Xiang Zhang, and Yang Peng*.Breaking Linear Scaling Relationship by Compositional and Structural Crafting of Ternary Cu-Au/Ag Nanoframes for Electrocatalytic Ethylene Production. Angew. Chem. Int. Ed. 10.1002/anie.202012631.
Four major peaks can be explicitly discerned from the serial IR spectra between 1450 and 2150 cm-1. The bａnd at 2075 cm-1 emerging from -0.5 VRHE is attributed to the C≡O stretching mode of linear-bonded CO adsorbates (COad,L)[26], reaching its maximum intensity at -1.0 VRHE and then decreasing again at lower potentials. This indicates the initial formation of CO intermediates and subsequent transmutation into other hydrocarbons at more negative bias.
2.Yanrong Xue, Jinjie Fang，Zhongbin Zhuang*,A highly-active, stable and low-cost platinum-free anode catalyst based on RuNi for hydroxide exchange membrane fuel cells. NATURE COMMUNICATIONS
In-situATR-SEIRAS spectra recorded during stepping the potential from 0.2 to ?0.15 V vs. RHE in H2-saturated 0.1 M KOH electrolyte for a-b Ru/C, c-d Ru7Ni3/C and e-f Acid-Ru7Ni3/C.
