儀器及實驗條件 1.
氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀7890A-5975C 氣相色譜/質(zhì)譜條件 色譜柱HP-5MS 石英毛細管柱30m×0.25mm×0.25μm。 柱溫150℃保持0.5分鐘然后以20℃/分鐘的速度升溫至280℃保持7分鐘。 進樣口溫度280℃。 EI離子源溫度230℃ 四級桿溫度150℃ 輔助加熱溫度280℃ 電子能量70eV 進樣體積1μL 分流比5:1 載氣氦氣純度≥99.99 流速1.5mL/分鐘 測定方式全掃描總離子圖TIC定性選擇離子檢測SIM定量。 2. 紫外分光光度計UV-2501PC 實驗參數(shù)波長272狹縫1.0 四、實驗項目 檢出限、標準溶液線性、精密度標準溶液精密度、樣品精密度、回收率、氣相色譜質(zhì)譜法與紫外吸光光度計法比對。 五、實驗數(shù)據(jù) 1.檢出限取標準儲備液逐級稀釋得到濃度為1ng/mL的標準溶液按照標準中5.3.1.3中條件進行定量測定其結(jié)果如下圖。 2.標準溶液線性 取DEHP標準品0.02255g用正己烷稀釋至10mL得到濃度為2255μg/mL的標準儲備液。取標準儲備液逐級稀釋得到下列濃度的標準溶液按照標準中5.3.1.3中條件進行定量測定得到其峰面積計算其線性。如下 r0.9994 y 175530x - 165092R2 0.9989-5000000050000001000000015000000200000002500000030000000350000004000000045000000050100150200250系列1線性 系列1 濃度μg/mL 峰面積 225.5 112.75 56.375 9427535 11.275 1230727 1.1275 92524 0.56375 45893 3.精密度 1標準溶液精密度 取列表中濃度的標準溶液按照標準中5.3.1.3中條件進行定量測定得到其峰面積計算變異系數(shù)。如下表 3 4濃度μg/mL 峰面積1峰面積2 峰面積3峰面積4峰面積5峰面積6均值 SD RSD200.6 5186987846941890481484364743918248864520.5 .7650.15 1463677913427457144781151478254214429286 502985.93.481.003 215747 215310 210483 214436 220364 218003 215723..3091.552樣品精密度 取二中制得的檢驗液按照標準中5.3.1.3中條件進行定量測定得到其峰面積計算變異系數(shù)。如下表 峰面積1 峰面積2峰面積3 峰面積4峰面積5 峰面積6均值 SD RSD濃度μg/mL2285751 21005662180829 21345092180698 20002592147102 86964.36 4.0513.17264 4.回收率 取二中制得的檢驗液通過GC-MS檢測得到檢驗液的DEHP含量。以此溶液作為本底進行回收率實驗。 取此樣品浸提液8份分別取1mL向三份樣品浸提液中加入濃度為11.275μg/mL的標準溶液1mL、向兩份樣品浸提液中加入濃度為112.75μg/mL的標準溶液0.9mL、向三份樣品浸提液中加入濃度為225.5μg/mL的標準溶液0.8mL放置于合適的玻璃容器中在50℃下真空干燥至浸提液*消失冷至室溫后取等體積的1mL正己烷渦旋溶解1分鐘得到DEHP濃度為20ppm、100ppm、180ppm左右的低中高樣品按照5.3.1.3中條件進行定量測定得到其峰面積計算回收率。如下表 峰面積 濃度μg/mL 均值μg/mL 1742887 12. 樣品 1198828 9.269920487 11.104524 峰面積 濃度μg/mL 加入濃度μg/mL 回收率 2995707 21.388314 10.28379 91 3256415 23.146564 12.04204 106 低 3252769 23.121974 12.01745 106 99.224843 88.12032 87 中 109.45718 98.35266 97 190.43742 179.3329 99 181.60564 170.5011 94 高 173.27289 162.1684 90 5. 氣相色譜質(zhì)譜法與紫外分光光度計法比對 取6套樣品按二中規(guī)定制備檢驗液。取樣品浸提液按標準中紫外法測得DEHP含量與取檢驗液按照標準中5.3.1.3中條件測得的DEHP含量比較。如下表 吸光度1 吸光度2吸光度3吸光度4吸光度5吸光度6 濃度μg/mL紫外分光光度計法 0095 0.081 0.093 0.083 0.087 0.077 23.75 峰面積1 峰面積2峰面積3峰面積4峰面積5峰面積6 濃度μg/mL氣相色譜質(zhì)譜法4046490 35370223899528425240745311984612601 24.56 六、實驗結(jié)果分析及討論 5本報告所涉及的實驗其檢驗液的制備遵循了模擬臨床使用的原則爭取通過實驗如實反映聚氯乙烯科研的臨床使用中DEHP溶出的情況。 通過“檢出限的實驗”可看出采用氣相色譜質(zhì)譜法的選擇離子掃描可以得到較高的靈敏度。 通過“標準溶液線性實驗”能夠發(fā)現(xiàn)DEHP在0.5-200μg/mL濃度范圍的良好線性。 “精密度”實驗分為兩部分一是考察了“標準溶液精密度”也就是“儀器精密度”其結(jié)果證明此方法具有良好的儀器
