離子色譜(HPIC)儀作為一種有效分離檢測(cè)離子的分析儀器,在水質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)中已廣泛應(yīng)用。這種高效分離痕量離子的檢測(cè)儀具有分析速度快、檢測(cè)靈敏度高、選擇性好,并且可同時(shí)檢測(cè)多種離子的優(yōu)點(diǎn)。

 

    【離子色譜的特點(diǎn)】

 

    不同的操作者都可得到好的樣品分析重現(xiàn)性；經(jīng)過(guò)稀釋、過(guò)濾后可以測(cè)定多種樣品；多價(jià)態(tài)可氧化元素（NO2﹣&NO3﹣，SO32-&SO42-等）；

 

    不同價(jià)態(tài)離子（Fe3+&Fe2+,Cr3+&Cr6+等）；可單獨(dú)測(cè)定某種離子（通常為同時(shí)測(cè)定）。應(yīng)用領(lǐng)域廣泛離子色譜常見問(wèn)題類型A.壓力異常（偏高、波動(dòng)）；B.漏液；C.保留時(shí)間漂移；D.基線問(wèn)題（漂移、噪聲）；E.峰形異常。

 

    一、常見故障排除及原因分析－

 

    壓力異常現(xiàn)象：無(wú)壓力，流動(dòng)相不流動(dòng)可能原因

 

    1、保險(xiǎn)絲斷或電源問(wèn)題

 

    2、柱塞桿折斷

 

    3、泵頭內(nèi)有空氣或流動(dòng)相不足

 

    4、單向閥損壞或單向閥上粘附固體顆粒

 

    5、漏液

 

    6、壓力傳感器損壞(流動(dòng)相流動(dòng)正常，但無(wú)壓力)

 

    現(xiàn)象：壓力持續(xù)偏高或不斷上升

 

    1、流速設(shè)定過(guò)高2、保護(hù)柱或色譜柱篩板堵塞

 

    3、流動(dòng)相使用不當(dāng)或有緩沖鹽析出

 

    4、離子色譜選擇不當(dāng)5、進(jìn)樣閥損壞或堵塞

 

    6、線路過(guò)濾器堵塞

 

    7、管路擰的過(guò)緊堵塞

 

    現(xiàn)象：壓力持續(xù)偏低

 

    1、流速設(shè)定過(guò)低2、色譜柱選擇不當(dāng)3、柱溫過(guò)高4、系統(tǒng)漏液現(xiàn)象：壓力波動(dòng)可能原因1、泵頭中有氣泡2、單向閥損壞3、柱塞密封圈損壞4、脫氣不充分5、系統(tǒng)漏液6、使用了梯度洗脫－漏液接頭處漏液1、接頭處松動(dòng)2、接頭磨損3、部件不匹配泵漏液1、單向閥松動(dòng)2、泵密封損壞3、排液閥損壞4、接頭松動(dòng)（不要擰的太緊）進(jìn)樣閥漏液可能原因1、轉(zhuǎn)子密封損壞2、定量環(huán)堵塞3、進(jìn)樣口密封松動(dòng)4、進(jìn)樣針尺寸不合適5、廢液管產(chǎn)生虹吸6、廢液管堵塞檢測(cè)器漏液

 

    可能原因1、手緊接頭處漏液2、廢液管堵塞3、流通池堵塞－保留時(shí)間漂移可能原因1、柱溫或室溫變化2、流動(dòng)相組分變化3、色譜柱沒(méi)有平衡4、流速變化5、泵中有氣泡6、流動(dòng)相選擇不當(dāng)－基線問(wèn)題基線漂移可能原因1、溫度波動(dòng)2、流動(dòng)相不均勻(脫氣，使用純度更高的試劑)3、電導(dǎo)池被污染或有氣泡4、流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化5、柱子平衡（約30－60min）6、流動(dòng)相污染，變質(zhì)或由低品質(zhì)試劑配成

 

    7、樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)以饅頭樣峰被洗出基線噪聲（規(guī)則的）

 

    可能原因1、流動(dòng)相、泵、檢測(cè)器中有氣泡2、有地方漏液3、流動(dòng)相混和不均勻4、溫度影響（環(huán)境溫度波動(dòng)太大）5、其他電子設(shè)備的影響基線噪聲（不規(guī)則的）可能原因1、流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成2、有地方漏液3、流動(dòng)相各溶劑不相溶或混和不均勻4、電導(dǎo)池污染5、電導(dǎo)池內(nèi)有毛刺6、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡－峰形異常前沿峰、拖尾峰可能原因1、柱塞板堵塞2、色譜柱塌陷3、柱外效應(yīng)4、干擾峰5、平衡不足或不合適6、重金屬污染7、樣品溶劑選擇不當(dāng)

 

    8、樣品過(guò)載9、柱溫過(guò)低分叉峰可能原因1、保護(hù)柱或分析柱污染2、樣品溶劑不溶于流動(dòng)相峰展寬進(jìn)樣體積過(guò)大流動(dòng)相粘度過(guò)高檢測(cè)池體積過(guò)大保留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)柱外體積過(guò)大樣品過(guò)載峰變形

 

    可能原因1、樣品過(guò)載2、樣品溶劑選擇不當(dāng)鬼峰1、進(jìn)樣閥殘余峰2、樣品中未知物3、柱未平衡4、水污染—離子分離度不好原因分析一：淋洗液濃度選擇不當(dāng)。排除方法：改變淋洗液的濃度及Na2CO3和NaHCO3的配比。例如：NO-3與SO2-4重疊,應(yīng)適當(dāng)降低淋洗液濃度。如NO-3與SO2-4相距太大,可以增加淋洗液的濃度。